气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术研究

通过加标回收的方法,对气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留样品前处理试验方法的准确性进行了评估,并提出了气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留合理的样品前处理方案。     

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10~(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10~(-3)～3.7×10~(-2);变异系数为4.8～10.3％。     

单液滴微萃取—毛细管气相色谱法测定水样中的硝基苯类化合物

[目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法（SDME-GC）测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线方程、检出限、线性范围,并在相同实验条件下测定了实际工业废水样中上述硝基苯类化合物的含量、加标回收率范围及相对标准偏差范围。[结果]5种硝基苯类化合物检出限很低,最小能达到8.9×10-4μg/ml,且均在较宽的线性范围内表现出良好的线性关系（相关系数均在0.99以上）。该方法的回收率、相对标准偏差符合要求。[结论]单液滴微萃取一毛细管气相色谱法预处理快捷、环保、价廉且富集效果好,操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽。     

水中硫化物前处理方法改进

本研究对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的前处理方法进行改进,在保证准确度的同时,使得酸化吹气前处理设备更加简便,成本低廉,更适于广泛使用。     

农田灌溉污水中硝基苯的测定

农田灌溉污水中硝基苯的测定王伟（河南省环境保护科学研究所，郑州４５０００４）我国北方地区由于干旱缺水，经常引用城市污水灌溉农田，如果污水中含有硝基苯等有机污染物，不仅直接造成土壤的污染，危害农作物的生长，并且会进一步危害到人类的健康。可见，测定污水中...     

气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素的条件优化

采用气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量,对样品前处理条件中的硫酸浓度、水浴温度、涡旋振荡时间进行了优化.结果表明:葡萄酒样品中甜蜜素的最佳衍生化反应条件为硫酸浓度150 g/L、水浴温度30℃、涡旋振荡时间80 s,采用气相色谱法获得的标准曲线为y=5220.3x+989.03,R2=0.9996>0.995;对同1样品...     

气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药

该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留量

[目的]对NY／T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法（包括FPD检测器和ECD检测器2种方法）对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86．29％～102．96％,变异系数为2．11％～8．02％,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。     

鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定

[目的]研究鱼体中硝基苯残留的测定方法。[方法]样品经丙酮提取、水蒸气蒸馏净化、苯反萃取,采用气相色谱一质谱法测定。[结果]硝基苯的峰面积与质量浓度在5—1000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数〉0．999,回收率为75％～110％,相对标准偏差为4．64％～6．13％,最低检测限为3．0μg／kg。[结论]该研究建立了鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法,方法简便、快速、准确。     

气相色谱法同时测定食品中的抗氧化剂BHA· BHT· TBHQ的前处理方法的研究与改进

[目的]更好地提高测定食品样品中抗氧化剂时的前处理质量.[方法]考察了用毛细管柱气相色谱法同时测定含油脂食品中的抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的前处理方法的研究与改进.[结果]样品经过甲醇涡旋振荡提取、冷冻过滤净化的方法处理后能有效去除油脂及各类杂质,试验回收率在95％～101％,检出限均为1 mg/kg.[结论]试验前处理方法具有快速、高效、精密度高、回收率高等优点,适合开展大批量产品检验工作.     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。