高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素含量的研究

旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。     

免疫亲和柱高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

本文用甲醇+水溶液提取饲料样品中的黄曲霉毒素,提取液用免疫亲和柱纯化,甲醇洗脱,经在线光化学柱后衍生,高效液相色谱法测定。方法的回收率为69.98%～80.60%,相对标准偏差为3.97%～7.32%。本方法在15～1500pg范围内成线性,相关系数大于0.9998,最低检出限为3.25pg。     

高效液相色谱法测定蚕蛹粉中的黄曲霉毒素含量

为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C_(18)反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2分别在10～400 ng/kg、03～120 ng/mL、10～400 ng/kg和03～120 ng/mL范围内线性关系良好。4种黄曲霉毒素的加标回收率在861%～973%。采用该法对当地17批蚕蛹粉样品中的黄曲霉毒素总量进行检测,检出率为764%,检出值的范围为218～2043μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测蚕蛹粉中黄曲霉毒素水平提供了有效的分析方法。蚕蛹粉易受黄曲霉毒素污染,应加强蚕蛹粉的质量控制,保障食用安全。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

试验建立了测定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱法。该方法以甲醇-水(8+2)提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测。检测限最低达到0.5μg/kg,线性在2～50μg/kg良好,平均回收率较高。该方法具有准确度高、精密度好、检测限低、检测快速的特点。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本项目研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84：16)提取,提取液通过Mvcosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加两个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验．平均回收率为99．12％和103．09％．变异系数分别为0．281％、1．214％,最低检测限为0．20ng／kg,方法简便易行,准确精密度高,值得推广。     

利用高效液相色谱法测定饲料中的赭曲霉毒素

霉菌遍布世界各地,种类繁多,依生活习性,分为仓储霉菌和田间霉菌。仓储霉菌是指储存的原料和饲料在适宜的温度、湿度下产生的霉菌,最适宜的生长温度为25￣30℃,相对湿度为80%￣90%。赭曲霉毒素(ochratoxin A)是温暖地区最重要的仓储毒素,广泛存在于玉米、大麦、小麦和饲料中,麸皮的污染高于整粒谷物。广东地处亚热带,温湿度十分适宜赭曲霉菌的生长,据调查发现该毒素污染在原料和配合饲料中大量存在。赭曲霉毒素危害很大,致癌性极强。据报道,每千克饲料中含有0.2￣0.3g,就可使鸡中毒,最常见的临床表现有:钙磷吸收障碍、骨骼脆弱、蛋壳钙化不…     

高效液相色谱法同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量

①目的:用高效液相色谱仪(HPLC)同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量。方法:在碱性条件下,用有机溶剂提取饲料中的地西泮和安眠酮,利用硅酸镁小柱对提取液进行富集、净化,用高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:C18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈—25mmol·L-1乙酸铵溶液(30:70);流速1.00mL·min-1;利用二极管阵列检测器测定地西泮、安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254、226nm处进行定量。②结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng·mL-1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～114.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng。安眠酮浓度在250ng·ml-1～500μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9996;平均回收率:87.5%～112.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)1.2ng;其他常用镇静安眠药物在该条件下对地西泮、安眠酮均无干扰。③结论:是一种简便、快速、准确的方法。     

饲料中三聚氰胺测定方法的比较

对饲料中三聚氰胺的两种测定方法即高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)进行比较分析.采用HPLC法测定三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.4%.采用GC-MS法测定三聚氰胺在0.05～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2-0.9965),回收率为91.0%,RSD 1.7%.结果表明,采用HPLC法测定操作简便,结果更精确,但易出现假阳性:采用GC-MS法测定操作复杂,但是确证法且定量限更低.     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

饲料中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的含量。选用ShimpackCLC－ODS分析柱（46mm×150mm）,流动相：甲醇：水＝75：25,检测波长：243nm,流速：1ml／min。盐酸克伦特罗浓度在0．1－2．0μg／ml之间具有良好线性关系,相关系数0．9996。平均回收率为（101．2±9．75）％。该法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定饲料原料葡萄糖胺盐酸盐含量

本实验建立高效液相色谱法测定饲料原料葡糖糖胺盐酸盐含量。采用ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.3～7.7)－乙腈(30+70,V₁+V₂)为流动相,进样量为10 μL,流速为0.6 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35 ℃。在此色谱条件下,葡萄糖胺盐酸盐在3.00～5.00 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r = 0.99951,方法平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为葡萄糖胺盐酸盐含量测定的质控方法。     

高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量

本实验用高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量，该方法色谱条件为Ｓｈｉｍ－ｐａｋＣＬＣ－ＣＮ色谱柱，乙腈－水（含０．２０％草酸）（２０∶８０）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器，波长为３６５ｎｍ，平均回收率为９６．３６％，变异系数为０．３１％。     

紫外分光光度法测定饲料添加剂中的硒

本试验采用微酸性条件下,以亚硒酸与硒试剂生成联苯硒二唑络合体,经甲苯萃取后于波长420nm处测定。平均回收率为9974％,能快速测定大量样品。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。