果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展

质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了总结和归纳,简要比较了质谱分析时常用的几种样品前处理技术的优缺点及其适用性,展望了质谱法在农药残留分析研究领域的发展前景。     

气相色谱多柱双检测器系统在农药多残留分析中的应用

本文介绍了气相色谱多柱、双检测器系统的结构和在农药多残留分析中的应用。利用该系统可同时对不同类型的农药进行定性、定量分析，缩短了分析时间，提高了工作效率。     

农药残留检测技术进展概况

50年代农药残留量分析方法局限于化学法、比色法和生物测定法，检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。50年代未根据有机磷和氨基甲酸酯类农药的毒理学原理，使用胆碱酯酶抑制法，灵敏度高，适应性广，但缺乏专一性。60年代色谱技术的发展，使薄层色谱法在农药残留分析中广泛应用。而气相色谱法的出现推动了农药残留分析的高速发展。高效能的色谱柱可将各组分或杂质分离。高灵敏度和专一性强的检测器解决了早期不能检出的微量农药、代谢物和降解产物的分析。80年代以来，对热不稳定极性农药及其代谢物的残留应用液相色谱分析。有的农药采用往前…     

四种农药在莼菜加工过程中的残留量变化

为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子,从而优化莼菜的加工过程,分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤,考察4种农药的加工因子,并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测敌百虫和毒死蜱的含量,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测氯氰菊酯的含量,液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）检测多菌灵的含量。结果表明:随着清洗时间的增加,4种农药的加工因子逐渐变小,并在一定时间后趋于稳定;在供试的10 min内,杀青时间越长,4种农药的加工因子越小;护绿和储藏条件的改变对加工因子均无显著影响。综合考虑莼菜品质和农药残留两方面因素,建议莼菜清洗时间为30 min,在不影响莼菜品质的前提下尽量延长杀青时间。     

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展.     

蔬菜上农药残留快速检测势在必行

加大蔬菜上农药残留检测力度,加强市场上蔬菜农药残留的监控是非常重要的,也是各级领导和老百姓都关心的一大问题。在许多发达国家,由于蔬菜生产基地相对集中,批发商将蔬菜运到销售地点后,即储存在仓库中,同时向地方政府所属的残留检测部门申请检测,检测部门有相对充分的时间对抽检的样本用理化方法（气相色谱、液相色谱等）进行分析,合格者,允许进入市场销售,不合格者,就地销毁。蔬菜上农药残留的抽样检测,在许多发达国家早已制度化,对农药残留量超标的蔬菜能有效的得到管制。在我国则不同,我国的蔬菜生产多较分散,销售的蔬…     

气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定24批次桔梗中34种农药残留

建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法，并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理，在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定，考察其线性关系、定量限、回收率和精密度。以所建立的方法对24批桔梗样品中34种农药残留进行测定分析。34种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.998,其LOQ在0.000 3～0.600 0 mg/kg之间；回收率均在60%～130%范围内，RSD均<15%。有18批次桔梗样品检出农药残留，检出率为75%;检出农药对硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、三氯杀螨醇、氟虫腈，其含量均在0.001～0.015 mg/kg之间，低于药典规定的0.02 mg/kg的限度，所检样品合格率为100%;其余农药未检出。所建立的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法可用于桔梗中34种农药残留物的定性定量分析，可为桔梗的质量管控提供技术支撑。     

沙特阿拉伯卡西姆地区蔬菜市场的农药残留监测

在沙特阿拉伯卡西姆地区4个主要大型超市中采集了160个蔬菜样品,用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）,对23种不同类别的农药在蔬菜中的残留量进行了检测。160个样品中有89个检出有农药残留,其中有53个超过了最大残留限量（MRL）。残留检出率最高的农药是甲萘威,其次是联苯和克百威。蔬菜中,残留检出率最高的是卷心菜（16个样品中有11个残留超标,超标比例11/16）,其次是胡萝卜和绿椒（7/12）,黄瓜（6/12）,茄子（5/12）,南瓜（7/11）,生菜（6/11）最后是番茄（4/11）。生菜上的乙硫苯威残留量最高,其次是番茄上的甲基立枯磷,卷心菜上的甲基氯吡磷,胡萝卜上的庚烯磷,绿椒上的甲萘威。检测结果提示我们,为保护消费者健康,设立国家一级监测项目,开展对温室栽培蔬菜中农药残留的监测是必要的。     

毛细管色谱法测定有机磷农药多残留最佳条件选择

毛细管色谱法测定有机磷农药多残留最佳条件选择杨曼君（华南农业大学实验中心５１０６４２）毛细管柱突出的分离能力特别适用于农药的多残留检测．用色谱柱分离多种农药，要求彼此能够完全分开、峰分布均匀、分析时间短、分析结果准确、可靠。为达到此目的选择适当的柱子...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留

建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO₄、N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈和石墨化碳黑（GCB）（质量比30:10:10:1）为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱（30 m×250 μm,0.25 μm）分离,采用串联质谱在多反应监测模式（MRM）下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限（LOD）为0.001 5~0.015,定量限（LOQ）为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量（MRL）值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。     

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。     

海南芒果中农药多残留分析

为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食摄入风险的贡献份额(R).结果表明:甲氧基丙烯酸酯类和新烟碱类农药的残留检出率最高(＞80.00％...     

农药残留的免疫分析法

农药残留的免疫分析法杨曼君（华南农业大学实验中心５１０６４２）免疫法以其简单、快速、灵敏的优势，在临床检验中获得巨大成功，也促进了对其它应用领域的开拓。农药残留分析则是其应用的延伸，特别是酶联免疫吸附法（ＥＬＩＳＡ），更受到残留分析家的青睐。１９８２...     

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。     

色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应

在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物的准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺的一个重要环节。通过总结相关文献,并结合自身的研究工作,综述了农药残留分析中基质效应的定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应的补偿与校正措施进行了阐述。     

崇左市部分地区柑橘类水果农药残留及其长期膳食摄入风险评估

【目的】为崇左市柑橘的安全生产和有效监管提供理论依据。【方法】按照《GB 2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的方法对柑橘全果进行检测。在2021年春节前后柑橘上市旺季,采用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪对崇左市部分地区31个柑橘样品进行33种农药残留的定量检测和分析。【结果】柑橘样品农药残留检出率为74.19%,农药项目检出率为60.61%,非禁限用农药项目检出率为57.58%,禁限用农药检出率为3.03%,农药使用情况普遍存在;以长期膳食摄入进行风险评估,检出农药的IFS值范围在0.000 75～0.09。【结论】33种农药对柑橘类水果质量安全影响的风险在可接受范围内。