HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。     

单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究

建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍生45min,进样分析。该方法线性范围为0.5～400ng/mL,线性关系良好(r20.9960),检测限为0.16～0.57ng/mL。在饲料中的相对平均回收率为86.8%～103.6%,相对标准偏差为1.7%～7.5%。与传统方法相比,单滴微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的检测饲料中硝基咪唑类药物残留的方法。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

牛肉组织中硝基咪唑类药物残留检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量下限均为1.0 ng/mg。空白样品组织添加2种硝基咪唑类药物水平为0.5、1.0、2.0 ng/mg,添加回收率为62.7%~70.37%,相对标准偏差(RSD)3.4%~5.8%。     

HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5～10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%～106. 1%,相对标准偏差为0. 83%～13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。     

甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的测定

2-甲基-5-硝基咪唑用甲醇溶解,经重氮化后在325nm处具有最大吸收,据此建立紫外吸收光谱法测定甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。以吸光值对其质量所得的线性回归方程为:y=3.6689x+0.1216,相关系数为0.9956,平均回收率为98.4%,RSD为0.74%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于快速检测甲硝唑片中2-甲基-5-硝基咪唑的含量。     

猪饲料中有机胂类药物残留检测方法——高效液相色谱法

有机胂类药物是一类抗菌促生长药物,具有促生长、改善饲料效率的作用,并且对产蛋和猪毛色均有较好作用。但是长期使用含有有机胂砷制剂的饲料喂养动物,这些药物会残留于动物的器官、组织中,通过食物链危害人类健康。建立高效液相色谱法对猪饲料中4种有机胂类药物[对氨基苯胂酸(阿散酸)、3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙胂)、4-硝基硝苯胂酸(硝苯胂酸)、对脲基苯胂酸(卡巴胂)]的残留进行了检测。实验结果表明,饲料样品以甲醇和乙酸混合溶液为提取剂,CuSO4沉淀蛋白,通过采用高效液相色谱-紫外法检测,4种有机胂类药物线性范围为0.1~20μg/mL,定量限为5μg/g,平均回收率>80%,相对标准偏差<10%。该方法能同时检测猪饲料中4种有机胂类药物残留,前处理简单,回收率高,检出限低,可为饲料样品中有机胂类药物残留的监测与控制提供有效的检测方法。     

水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制

介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害,分析当前本类药物残留检测的最新方法:高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。     

梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫药物的含量

[目的]建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫类药物的含量方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。通过液相保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查。[结果]该色谱条件下阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑、地克珠利分离良好。阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑和地克珠利均在10～200μg/mL线性良好,平均回收率分别为98.6%、99.5%、100.3%、99.1%,RSD分别为1.2%、1.0%、1.4%、0.8%。[结论]该研究开发的方法简便、准确、可靠,可用于同时测定以上4种驱虫药物的含量测定。     

硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展

本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg&#8226;ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg&#8226;kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg&#8226;kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg&#8226;kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg&#8226;kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。     

兽用抗病毒中成药中非法添加抗病毒类药物的检测方法建立及应用前景

快速检测出饲料中禁止类抗病毒药物是畜产品生产质量安全的重要手段之一。建立了兽用抗病毒中成药中非法添加抗病毒类药物的超高效液相色谱串联质谱法。实验结果显示3种抗病毒类药物在1.0～10 mg/kg添加浓度范围内线性关系良好;较高浓度时回收率范围为90%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收实验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.1 mg/kg,适用于抗病毒类中成药中非法添加抗病毒类药物的检测,应用前景广阔。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究

探讨采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测（RMR）模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%（n=6）,相对标准偏差为2.3%～8.6% 工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

水产品中硝基呋喃类药物代谢残留的不确定度评定

本研究参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测方法,对硝基呋喃类药物残留量进行测定。通过建立数学模型,对测量结果中产生的各个不确定度来源进行分析,分别对A类和B类不确定度进行评定,从而提高检测结果的准确性。4种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为 5.47%~10.60%。通过探讨该方法不确定度的来源及主要因素,确保检验结果的可靠性,对实际操作中减少不确定度,为正确评价和使用检测数据提供依据。     

饲料添加剂二甲硝咪唑的合成和应用

饲料添加剂二甲硝咪唑的合成和应用四川畜牧兽医学院（６３２４６０）钟国清二甲硝咪唑，化学名称为１，２－二甲基－５—硝基咪唑，分子式为Ｃ５Ｈ７Ｎ３Ｏ２，分子量１４１．１３，是一种高效低毒超广谱抗菌、抗原虫的治疗或预防药物。其合成方法是以２－甲基咪唑为原料...     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。