HPLC法检测石榴皮中鞣花酸的色谱条件优化(英文)

[目的]优化HPLC法检测石榴皮中鞣花酸的色谱条件。[方法]利用0.2mg/ml鞣花酸标准品溶液,通过单因素试验和正交试验对HPLC法检测鞣花酸的色谱条件(流动相组分配比、流速、柱温)进行优化研究,并在优化后的最优色谱条件下,对供试石榴皮中鞣花酸的含量进行测定。[结果]HPLC法检测石榴皮中鞣花酸的最佳色谱条件为:1.2%磷酸溶液:乙腈=85:15、柱温35℃、流速1.0ml/min。鞣花酸的线性回归方程为y=2.9e+0.6x+4.4e+5(R2=9999),加标回收试验测得鞣花酸平均回收率为98.20%,RSD为0.60%。在上述色谱条件下检测石榴皮中的鞣花酸能很好的分离鞣花酸与干扰组分的峰,分离程度高,出峰时间较短,便于实际生产中的检测。[结论]该研究为石榴皮中鞣花酸的HPLC法检测奠定了基础。     

HPLC法检测预混合饲料中林可霉素的含量

利用HPLC法检测饲料中林可霉素的含量。采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(10:90:0.3,磷酸调pH值至3.5)为流动相,流速为1mL·min-1,波长214nm。线性回归方程为Y=1.8055x 6.2055(r=0.9997),林可霉素在浓度为50～500μg·mL-1范围内的峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率99.27%,RSD%为0.60。     

HPLC法测定黄蜀葵花中金丝桃苷及槲皮素含量

为建立黄蜀葵花中主要活性成分金丝桃苷及槲皮素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以金丝桃苷和槲皮素标准品为对照,色谱柱采用COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液、乙腈,柱温为35℃,波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱分离。结果表明:金丝桃苷回归方程为y=351.5x+202.1(r=0.999 5),金丝桃苷浓度为5.296~52.96μg·mL-1时呈良好的线性关系;槲皮素回归方程为y=364.9x+23.84(r=0.999 6),槲皮素浓度为5.272~52.72μg·mL-1时呈良好的线性关系。该方法操作简便、重复性好、精密度高,可作为黄蜀葵花中金丝桃苷和槲皮素的质量控制方法。     

油茶籽油中角鲨烯的高效液相色谱分析

建立了油茶籽油中角鲨烯的HPLC测定方法。样品采用硅胶柱提纯处理优于皂化处理、皂化处理后硅胶柱提纯处理,得到的色谱峰杂峰少、角鲨烯峰型对称、峰面积较大。最佳色谱条件为C18柱,流动相V乙腈∶V甲醇为40∶60,检测波长210 nm,流速为1 m L/min,柱温为40℃。该方法下角鲨烯在0.01~0.4 mg/m L范围内浓度和面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6;平均回收率100.28%(RSD=1.9);精密度RSD(n=6)为1.24%;可用于实验室检测油茶籽油中角鲨烯的含量。     

HPLC法测定小叶女贞果实中齐墩果酸的含量

建立HPLC法测定小叶女贞果实中的齐墩果酸含量。测定齐墩果酸的色谱条件为:色谱柱Inert Sustain C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(65:25:10)为流动相进行洗脱,流速为1.000ml·min-1;检测波长为210 nm;柱温为40℃。结果表明,齐墩果酸进样量在0.199~1.590μg范围内(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率为99.15%(RSD%=1.39,n=6)。HPLC法操作简便快捷、稳定性好、重现性好,为小叶女贞果实作为药材的开发利用提供依据。     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

高效液相色谱法测定葛仙米水溶性多糖含量

通过建立高效液相法(HPLC)测定葛仙米水溶性多糖含量的方法,对HPLC测定葛仙米水溶性多糖含量的方法学进行考察。以纯化的葛仙米多糖为标准品,应用HPLC对经过不同预处理的葛仙米水溶性多糖进行含量测定。结果表明:选择柱型为TSKgel G6000 PWXL液相色谱分析柱的效果较好,标准品的定量上、下限分别为10 mg/mL和0.078 625 mg/mL;标准溶液浓度(Y)在0.156 25—5 mg/mL范围内,峰面积与进样量(X)呈良好的线性关系,线性方程为Y=1 995 695.548X-170.597、R~2=0.999;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、1.13%、2.56%,平均加样回收率为97.8%、RSD为1.72%,说明该方法灵敏度高、重复性和稳定性较好,试验结果可靠,适用于葛仙米水溶性多糖含量的测定。     

超高效液相色谱法测定拟南芥芥子油苷

将已有的拟南芥芥子油苷高效液相色谱(HPLC)检测方法转换为超高效液相色谱(UPLC)方法,通过条件优化改进,建立拟南芥芥子油苷UPLC检测方法。该方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以超纯水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1,检测波长229 nm,进样量5μL,内标为苯甲基芥子油苷。利用此方法测得样品的日内和日间精密度均小于9.62%,用此方法与HPLC法测定生长10周的拟南芥莲座叶中各种芥子油苷组分含量一致。方法简单、快速、准确,适用于拟南芥芥子油苷组分及含量的分析。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。     

苦苣菜总黄酮提取工艺及HPLC法测定芦丁的含量

采用正交试验方法考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间、料液比对苦苣菜总黄酮提取效果的影响,寻求苦苣菜总黄酮提取最佳工艺,并进一步建立总黄酮中芦丁含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法.结果表明,料液比对总黄酮提取量有显著影响,总黄酮提取量也受到提取温度和乙醇浓度的影响.最佳提取工艺:30%乙醇作为溶剂,提取温度80℃,料液比1:20,提取时间2 h,此条件下总黄酮提取量达6.065 mg/mL.HPLC法测定黄酮中芦丁含量结果表明,在0.025～0.075 mg/mL范围内线性关系良好(R=0.999,n=5),平均回收率为97.98%,RSD为2.53%.HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,重现性好,可用于苦苣菜中芦丁含量的检测.     

黑果小檗中总黄酮的超声提取及其含量测定

[目的]建立一种测定黑果小檗中总黄酮含量的方法。[方法]用超声波提取黑果小檗果实中的总黄酮,然后以芦丁为标准品,采用分光光度法测定总黄酮含量。[结果]芦丁浓度与吸光度的线性关系方程为A=0.010 74 C+0.009 214(r=0.999 2),表明芦丁在7.5～60.0μg/ml范围内与吸光度值线性关系良好,平均回收率为93.6%;测得黑果小檗果肉、籽粒中总黄酮的含量分别为0.78%和1.89%。[结论]该方法快速、简便、可靠,可用于黑果小檗中总黄酮含量的测定。     

药食兼用植物明日叶总黄酮提取条件优化

[目的]研究明日叶中总黄酮的最佳提取条件.[方法]采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定明日叶乙醇浸提物总黄酮含量,并通过单因素试验和正交试验优化明日叶总黄酮得最佳提取条件.[结果]乙醇提取明日叶总黄酮最佳条件是：浸提溶剂乙醇浓度为65％,浸提时间为15 min,浸提温度为45℃;在此条件下,明日叶乙醇提取物中总黄酮含量为10.18％.[结论]该工艺提取时间短,效率高,稳定性好,为明日叶总黄酮提取提供了依据,也为进一步研究明日叶中具有生理活性的物质奠定了基础.     

三七粉中总黄酮的检测

[目的]为三七总黄酮的开发利用提供科学依据。[方法]以三七粉为原料,采用50%乙醇溶解、超声波提取法提取其中的总黄酮,以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法测定提取液中总黄酮的含量。[结果]芦丁的最大吸收波长为510nm;在0.010～0.997mg/ml范围内,样品浓度与其吸光度具有良好的线性关系;方法的加样回收率为99.58%,RSD为1.22%;重复性试验RSD为2.92%;精密度试验RSD为3.23%。说明该方法测定结果准确,重复性好。[结论]建立了以芦丁为标准品的三七粉中总黄酮含量的检测方法。     

差示分光光度法在番石榴叶总黄酮提取工艺中的应用

[目的]建立番石榴叶总黄酮含量的测定方法,并对番石榴叶总黄酮提取工艺进行优化。[方法]以浓度2％的ZrOCl2·8H2O甲醇溶液为显色剂,测定波长为412nm,以芦丁为对照品绘制标准曲线,建立番石榴叶总黄酮含量的测定方法。在单因素试验的基础上,以总黄酮得率为主要考察指标,干膏收率为次要考察指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数对提取效果的影响,并采用正交试验筛选出最佳提取条件。[结果]计算得线性回归方程为：Y=31．3850x-0．0255（R=0．9999）,表明在0～0．024mg／ml范围内,芦丁浓度与吸光度的线性关系良好。优化的提取工艺为：乙醇浓度40％,料液比1：20（g／ml）,提取时间1h,提取次数3次;在此条件下,番石榴叶总黄酮的提取率为3．30％,干膏得率为27．8％。[结论]差示分光光度法操作简单易行、快速、准确,适用于黄酮类化合物的含量测定。通过正交试验优选得到的番石榴叶总黄酮的提取工艺条件稳定可行,对番石榴叶总黄酮的合理开发利用提供理论依据。     

新疆哈萨克民药包尔胡特不同药用部位中总黄酮含量测定

[目的]建立哈药包尔胡特不同药用部位中总黄酮的含量测定方法。[方法]以浓度70%乙醇作为超声提取溶剂提取包尔胡特中总黄酮,并以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于510 nm处测定包尔胡特中的总黄酮的含量。[结果]芦丁标准溶液浓度在8～40mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=9.721 4X+0.000 6(R=0.999 8),平均回收率(枝、叶、果实)分别为100.3%、99.2%和100.0%,RSD分别为1.58%、1.87%和1.70%。测得包尔胡特枝、叶和果实部位中黄酮含量分别为1.10%、2.42%和11.41%。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为包尔胡特药材中总黄酮含量的检测方法。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮的含量

[目的]建立瑞香狼毒中总黄酮的含量测定方法。[方法]以芦丁为标准品,在激发波长435 nm、发射波长490 nm条件下采用荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮含量。[结果]荧光强度与芦丁浓度在0.003 95～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限为1.19μg/L,平均回收率为99.15%;测得瑞香狼毒中总黄酮的含量为1.310%,RSD为0.51%。[结论]该方法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

荧光分光光度法测定木香花中的总黄酮含量

[目的]测定木香花中的总黄酮含量。[方法]通过正交试验选择最佳提取条件,以芦丁为标样,用荧光分光光度法测定木香花中总黄酮的含量。[结果]在激发波长和发射波长为430和497 nm下,芦丁浓度与荧光强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.997 8,平均回收率为98.7%,RSD为0.19%。木香花中总黄酮的含量为1.09%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于植物及其制品中总黄酮含量的定量测定。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。