固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中土霉素的含量

采用SPE-HPLC/DAD方法检测豆芽中土霉素的残留量,样品前处理的最优条件:1.0%氨水为提取液,HLB为固相萃取小柱,5 mL甲醇为洗脱溶剂。采取保留时间和外标法进行定性和定量测定。结果表明:土霉素的检出限达13.9μg/kg,在100μg/mL范围内线性关系良好(r0.997),方法回收率为87%～99%,实际豆芽样品中土霉素含量为42.4μg/kg。     

HPLC紫外检测法同时分析水中甲萘威和阿特拉津

建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法检测水中硝基苯

建立了用固相萃取一高效液相色谱法测定水中硝基苯含量的方法.结果表明.在添加量1.344～134.4 μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.99992),回收率为90.18%～100.64%,相对标准偏差(RSD)小于7.95%,方法检出限为6.2×10-4 μg.可采用本方法检测实际水样.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法优化测定 饮用水中的微囊藻毒素

对流动相酸度,洗脱速度和色谱柱柱温进行了优化,建立了一个非常适用于检测饮用水中微囊藻毒素 LR 的分析方法,该方法用0.04%TFA/乙腈,63,37,为流动相,洗脱时间为7 min,该方法具有温和,快速,经济,适用等 特点,经过对广东省某典型水库的微囊藻毒素进行检测分析,结果表明院该方法定量可靠,准确、灵敏,回收率为 88%,最低检出限为0.05 滋g/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物

建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮

建立了SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚和甲基睾丸酮的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,正己烷脱脂,过C18型固相萃取柱净化,以甲醇-0.5%甲酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,外标法定量。相对标准偏差为3.5%~5.6%,己烯雌酚、甲基睾丸酮的检出限分别为5.0、6.0μg/kg。加标回收率在78%~93%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

固相萃取-HPLC法测定6种油炸食品中的丙烯酰胺

[目的]用固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。[方法]以市售的6种油炸淀粉类食品为供试样品,用自制活性炭固相萃取小柱对各净化液进行富集,在流动相为甲醇∶水=5∶95,紫外检测波长为210 nm,色谱柱为C18时检测油炸食品中丙烯酰胺的含量。[结果]经测定,薯片、虾条、油炸饼、麻花、油条和锅巴食品中的丙烯酰胺的含量分别为2.50、1.10、0.80、0.66、0.51和0.70μg/g。根据试验设定的色谱条件,以峰面积为纵坐标,丙烯酰胺的浓度为横坐标做标准曲线,得线性回归方程为：Y=1.041×105X-1.442×103,丙烯酰胺的线性范围为0.1~2.0μg/m l,最低检出限为0.05,回收率大于70%,RSD为1.5%。[结论]固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的效果较好,用固相小柱可有效减少杂质峰的干扰,使得样品加标回收率较高。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

利用固相萃取富集-高效液相色谱法分析测定环境土壤、水体中三嗪类除草剂--莠去津(ATR)的含量.色谱柱为C18固相萃取柱,流动相为甲醇-水(60∶40,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长220 nm,桂温25 ℃.莠去津在0.1～5.0 mg/L(r=0.999 5)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为86.1%,RSD为3.7%.该法操作简便、快速,回收率较好.     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物。[方法]利用固相萃取技术,结合高效液相色谱法(PDA检测器)分析废水中4种氯苯类有机污染物,比较了ODS-C18、Sep-Park Vac Silica、Bond Elut CARBON、Bond Elut SI和Bond ElutPLEXA 5种SPE小柱对4种氯苯类的萃取效率,并系统研究了最佳萃取条件。[结果]氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的紫外检测波长为210 nm,而1,2-二氯苯的检测波长为224 nm;通过比较5种SPE小柱的萃取效率,发现ODS-C18小柱有很好的回收率。甲醇的最佳洗脱体积为4.0 ml;除氯苯外,其他氯苯类化合物的穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为250 ml,表明ODS-C18小柱对二氯苯和三氯苯具有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,该方法线性范围为0.005～0.100 mg/L,检出限为0.076～0.105μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。[结论]该研究为氯苯类环境监测分析提供了参考。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

固相萃取─高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs

介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8%～107.4%,相对标准偏差为1.80%～5.73%。     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

零价铁降解水中的阿特拉津

本文应用零价铁(Fe0)技术,以阿特拉津为目标污染物,考察了零价铁的效应,研究了不同零价铁投加量、不同溶液初始pH值等因素对阿特拉津降解效果的影响。结果表明,零价金属铁脱氯降解阿特拉津,随着金属铁质量的增加,阿特拉津的降解率也会增加;溶液初始pH值2～11时,阿特拉津降解率随其低pH值的增加而减小,可以促进零价金属铁的腐蚀,有利于阿特拉津降解。