高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

为了提高对蜂王浆中药物残留的检测水平,以确保提升我国蜂王浆的出口量,本文介绍了高效液相色谱检测方法的基本原理,在此基础上阐述了该方法在检测蜂王浆中氟喹诺酮类、氯霉素、硝基呋喃类、链霉素、大环内酯类抗生素等药物残留中的具体应用情况,以期为有关部门提供参考。     

高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C18 4.6 mm × 250 mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长285 nm,进样体积5 ul为最佳检测条件.结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想.     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。     

高效液相色谱法测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C184.6mm×250mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长285nm,进样体积5ul为最佳检测条件。结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想。     

高效液相色谱——串联质谱法在蜂王浆高风险药物残留检测中的应用

蜂王浆作为一种天然保健品,备受国内外消费者青睐。随着国内外标准对蜂王浆中高风险药物残留限量要求的提高,对其检测技术的要求也越来越高。高效液相色谱--串联质谱（HPLC-MS/MS）以其快速、高灵敏度、高选择性等优点被广泛应用于蜂王浆高风险药物残留检测,在蜂王浆复杂基质中的痕量成分检测中发挥了独特的技术优势。本文综述了近十多年来HPLC-MS/MS在蜂王浆高风险残留检测中的应用和进展,并对其应用潜力和未来发展前景进行展望,以期为HPLC-MS/MS技术在蜂王浆高风险药物残留检测领域更好地推广应用提供参考。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物

建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件：ACQUITY UPLC HSS T3（1.8μm,2.1×100 mm）色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定水产饲料中磺胺类药物的含量

近年来，由于养殖规模扩大、养殖密度增加、养殖环境恶化及其它方面的原因，水产养殖过程中的病害问题日益突出，严重制约着水产养殖业的发展。为了预防和控制病害，养殖者往往会在水产饲料中添加各种药物，这对各种鱼病的防治发挥着重要作用，但是如果不按有关规定和要求添加药物，往往会产生负面影响。近几年，日本对福建省出口鳗鱼中的药物残留，特别是抗菌药的残留检查非常严格，如磺胺类、四环素类和喹诺酮类药物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

饲喂蜂王浆对果蝇繁殖力影响的研究

在果蝇羽化至性成熟期间补饲不同剂量的蜂王浆,研究了蜂王浆对果蝇繁殖力的影响。结果表明,补饲蜂王浆可极显著提高雌果蝇的繁殖力,其F1代成蛹数最高可比对照组高158%;而王浆对雄果蝇的繁殖力影响不明显。试验还发现,王浆对果蝇繁殖力的影响主要发生在雌性果蝇的性发育阶段。     

蜂王浆新鲜度指标的研究进展

本文综述了国内外有关蜂王浆新鲜度指标的研究进展,并对今后的研究方向提出了建议.     

优良浆意蜂DNA分子特异标记(W316bp)的鉴定研究

第一部分分离提取三品系意蜂 (浙农大、萧山、平湖 )的DNA ,使用紫外分光光度计 ,波长 2 6 0nm鉴定DNA纯度 ;第二部分以W (5′ -CGGCCCCGGT - 3′)为随机引物进行PCR ,扩增 ,电泳 ,获得DNA多态性图谱 ;第三部分比较三品系意蜂工蜂与雄蜂的DNA多态性图谱。结果凡是三品系意蜂的工蜂均出现一高产浆特异标记W316pb条带 ,但三品系意蜂的雄蜂均无W316bp条带。则进一步鉴定了W316bp是高产浆意工蜂DNA分子的特异标记     

蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法

3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质谱测定。本方法氯霉素线性范围为0.30μg/kg￣2.0μg/kg,线性相关系数r≥0.995;在0.30μg/kg￣2.0μg/kg添加范围,回收率在60.7%￣68.2%之间,重复性相对标准偏差(RSD)在5.67%￣7.68%之间,方法检出限为0.30μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中20种喹诺酮类药物的残留量

建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。     

蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%.     

蜂王浆生产新技术的研究--产浆王台中卵孵化率的研究

本文就蜂王产在特种巢脾台基中卵的孵化率和提高卵的孵化率等问题进行了研究,结果表明,(1)蜂王在特种巢脾在台基中产下的卵,无论是滞留在特种巢脾中还是分装到产浆框中,其孵化率都一样;(2)在奖励饲喂的情况下,无论是特种巢脾上台基中的卵还是产浆框上的,其孵化率均分别极显著高于无奖励饲喂的;(3)采用本探讨技术生产蜂王浆时应将具卵产浆王台滞留在特种巢脾内孵化,并应通过奖励饲喂提高卵的孵化率.     

W316bp探针鉴定高、低产王浆西蜂DNA分子特异标记的研究

W316bp(bp,base pair）是不同三品系高产王浆西蜂（浙农大、平湖及萧山等意蜂）以随机引物W（5'－CGGCCCGGT－3'）通过RAPD（Random Amplified Polymorphic DNA)-PCR扩增获得的一个共同的特异DNA片段，然后将此片段用地高辛配基标记成探针，再高、低产浆西蜂的基因组DNA及PCR扩增产物分别进行斑点杂交及Southern杂交。结果W316bp探针只与高产王浆知的PCR扩增产物及其基因组DNA杂交，而不与低产浆西蜂的PCR扩增产物及其基因组DNA杂交。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。