气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄和土壤中噻苯隆残留消解动态

【目的】评价噻苯隆在葡萄上的使用安全性。【方法】采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速准确的噻苯隆在葡萄及土壤中的残留分析方法,进行2 a两地的消解动态及最终残留试验。【结果】建立的噻苯隆在葡萄及土壤中的残留分析方法表明:噻苯隆在0.01~1.00 mg·L-1内线性关系良好,灵敏度、准确度均符合检测要求。采用该方法研究噻苯隆在葡萄中的消解动态,对葡萄及果园土壤的最终残留进行了测定,结果表明,噻苯隆在葡萄样品中的消解曲线均符合一级动力学方程,半衰期为0.8~5.7 d,最终残留试验表明,在到达安全间隔期14 d时噻苯隆在葡萄中最高残留量为0.020 0mg·kg-1,远低于国家限量标准。【结论】噻苯隆在葡萄中属于易降解农药,降解较快。     

高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中硝苯地平

风险监测显示市面上陆续出现了添加硝苯地平等二氢吡啶类降血压药物的绿茶,而我国目前尚未有绿茶中硝苯地平的权威检测方法。本试验根据实际需要建立了液相色谱串联质谱法检测绿茶中硝苯地平的方法。首先对绿茶样品进行前处理,采用甲醇超声提取,经过CARB-NH2固相萃取柱净化;然后进行色谱分析,以Inertsil ODS-3(150 mm×2.1 mm,5.0μm)为液相色谱柱,乙腈、0.2%乙酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min;质谱采用正离子扫描,多反应监测方式检测绿茶中的硝苯地平含量。试验考察了方法学中的线性方程、检出限和定量限、加标回收率、重复性等指标。结果表明:在1~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9996;检出限为13.8μg/kg,定量限为46.0μg/kg;加标回收率在2、4、8 ng/mL三个水平分别为83.5%、86.3%、89.6%,相应水平重复性依次为3.98%、3.43%、1.16%;所考察的指标均满足方法学要求。该方法操作简单、准确、可行,适用于绿茶中硝苯地平的检测。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

气相色谱—电子捕获检测器测定黄瓜中多种有机氯农药和除草剂残留

为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%¹20.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%²0.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 9⁰.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

蔬菜中残留农药敌百虫、马拉硫磷的气相色谱分析

建立了绿叶蔬菜中敌百虫、马拉硫磷残留的测定方法,该法准确、可靠适合作为这两种农药残留的控制.     

酶联免疫法测定土壤中莠去津

用定量酶联免疫法对土壤中莠去津的残留进行初筛,然后对阳性样品用气相色谱-质谱法进行确证,并对两种方法的回收率、精密度及检测限进行评价。向土壤样品中分别添加0.3、1.0、3.0μg/kg浓度水平的莠去津标准品时,ELISA的平均回收率为92.20%～97.14%,变异系数为1.69%～4.11%,检测限为0.04μg/kg;GC-MS的平均回收率为85.46%～87.68%,变异系数为2.93%～4.05%,检测限为0.03μg/kg。对酶联免疫试剂盒筛选的3个阳性样品用GC-MS进行确证,测定结果基本一致,结果满意。研究表明酶联免疫法重复性好、准确度较高,是一种土壤中莠去津残留的快速筛选方法。     

应用iTRAQ结合2D LC-MS/MS技术分析草菇同核和异核菌丝蛋白质组

首次利用同位素标记相对和绝对定量(isobaric tags for relative and absolute quantification,iTRAQ)技术结合二维液相色谱串联质谱对草菇(Volvariella volvacea)同核和异核菌丝蛋白质组进行研究。采用QExactive质谱鉴定并经MASCOT软件搜库,对所有鉴定蛋白进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类(hierarchical clustering)分析和GO(gene ontology)注释,并进行生物信息学分析。结果共获得2335个不同肽段,鉴定到1039个蛋白,其中1030个蛋白具有定量信息。在同核菌丝中显著上调蛋白83个,下调蛋白97个,表明iTRAQ标记技术结合二维液相色谱串联质谱可有效地分离和鉴定草菇菌丝蛋白质组。该研究结果为更深入全面地研究草菇菌丝蛋白质组学奠定基础。     

铁炮百合花挥发油不同提取方法的GC-MS研究

采用气液相连续萃取法和水蒸气蒸馏法对铁炮百合花的挥发油进行提取,气相色谱-质谱法分离并鉴定了其化学成分;并用峰面积归一化法测定了各成分的百分含量。结果表明:2种方法共分离出57个组分,确定了其中52种化合物;其主要成分为烯、醇、酯、醛、酸和烷类化合物。与水蒸气蒸馏法相比,气液相连续萃取法多萃取出14种化合物,增加的化合物中低沸点、相对分子质量小的成分较多。另外,2种方法共有的低沸点化合物中,气液相连续萃取法萃取出的化合物含量均较高,如α?萜品醇(0.40%、3.49%)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(0.35%、2.60%)、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(10.40%、19.76%)等。     

等离子体质谱法测定水果蔬菜中的重金属

水果、蔬菜中的重金属污染越来越受到人们的重视,但目前的检测方法大都不能实现多元素的同时测定,而且分析周期过长。本试验采用硝酸-双氧水消解水果蔬菜样品,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定水果蔬菜中Pb、Cd、Cr、As这4种重金属元素的检测方法。优化了样品前处理条件和仪器工作参数,并选取45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,有效地克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法的检出限为0.0005~0.010mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96.6%~102.9%,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法经国家一级标准物质验证,检测结果与标准值相符。     

汉源金花梨果园土壤和果实中重金属元素含量的测定分析

采用原子吸收法测定了汉源县7个地点的金花梨果园土壤和果实中重金属元素Cu、Cd、Cr、Pb的含量.将测定结果与中华人民共和国农业行业标准中的相关标准值进行分析比较.结果表明:7个采样地点中土壤重金属元素Cu、Cd、Cr、Pb的含量均小于标准值,果实中只有2个地点的Cd元素含量略微高于国家标准值,分别为标准值上限的165.67%和160.33%.相关性分析则表明土壤和果实中重金属元素之间并没有太大的相关性.     

ELISA法测定番茄茎叶中的褪黑素含量

为了研究植物内源褪黑素与植物抗性的关系,以4叶1心的番茄幼苗为试验材料,采用酶联免疫吸附测定(ELISA)法测定正常番茄、鱼腥草提取液和灰霉菌侵染后的番茄茎叶中的褪黑素含量。结果表明:番茄叶片和茎的褪黑素含量分别为14.53、2.80 ng/g,二者之间差异极显著,叶片的褪黑素含量是茎的5.19倍;经鱼腥草提取液预处理和灰霉菌侵染后,番茄叶片的褪黑素含量显著增加,鱼腥草提取液预处理有助于减轻番茄叶片上的灰霉病发病症状,但并不依赖于叶片内源褪黑素含量的增加。可以检出的番茄茎叶中的褪黑素含量高于2.60 ng/g,就灵敏度而言,ELISA法完全可以用来检测番茄的组织器官的褪黑素含量。     

白菜叶和茎中微量元素Cu、Mn含量的测定

为研究白菜的食品应用及工业应用价值,采用HNO3-HCl O4(4∶1)湿法消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定白菜叶和茎中微量元素Cu、Mn的含量。试验结果表明,白菜叶和茎中Mn、Cu含量存在明显差异,Mn的含量均大于Cu的含量,且这两种元素在叶中的含量均高于茎。     

不同水溶肥料组配对设施番茄产量、 品质及土壤养分含量的影响

摘要：为研究不同水溶肥料配施在设施番茄水肥一体化中的应用效果,采用田间试验和室内试验 相结合的方法,研究了大量元素水溶肥料、中量元素水溶肥料、含腐植酸水溶肥料、含氨基酸水溶肥 料（中量元素型）、含氨基酸水溶肥料（微量元素型）等5种常见水溶肥料组配对番茄产量、品质及土 壤养分含量的影响。结果表明：施用不同组合水溶肥料均可以改善番茄农艺性状,具有显著的增产效 果,大量元素、大量元素＋中量元素、大量元素＋含腐植酸、大量元素＋含氨基酸（中量元素型）、大 量元素＋含氨基酸（微量元素型）水溶肥料处理667 m2 产量分别比清水对照提高8.3%、10.2%、5.3%、 5.6%和6.4%;同时还能改善番茄的品质和土壤养分状况,各处理VC含量分别比对照增加8.7%、13.4%、 23.8%、19.2%和16.9%,可溶性固形物含量分别比对照增加11.3%、14.5%、25.8%、24.2%和22.6%。综合 追肥效果,建议在设施番茄生产中,按照大量元素＋中量元素水溶肥料处理施肥以提高产量,或按照大量 元素＋含腐植酸水溶肥料处理施肥以提高番茄品质。     

桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取,以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h,多反应监测(MRM)模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1~2 000μg·L~(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01~1.0 mg·kg~(-1)添加水平下平均回收率为76.7%~93.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.7%;方法定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1);适用于桃果实和叶片及土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

江苏中南部设施蔬菜盐渍化土壤盐分离子含 量及其垂直分布调查

为了解设施蔬菜土壤盐渍化状况,对江苏中南部设施蔬菜产区典型盐渍化土壤的0～40 cm
土层,以10 cm 为单位进行分层取样,并以相邻棚外的露地土壤为对照,测定了土壤EC 值及主要盐分离
子含量在土层间的垂直分布情况。结果表明：设施内各土层的EC 值和主要盐分离子含量均明显高于棚外
对照。阴离子以NO₃^- 为主,但SO₄^2- 含量也较高,阳离子则以Ca²⁺ 为主。设施土壤0～10 cm 土层的EC
值和主要盐分离子含量均较高,具有明显的表聚性;部分基地的土壤盐渍化已向深层发展。