气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮

本文着重探讨了气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐的可行性,以及该方法和传统的酚二磺酸分光光度法相比较。气相分子吸收光谱法完全可以满足分析要求,并且该方法操作简单、步骤少、容易掌握、数据重复性好,方法的检出限达到0.15mg/kg。     

莠去津土壤残留对4种蔬菜生长及叶绿素荧光参数的影响

为了明确莠去津土壤残留对后茬蔬菜的影响,在室内采用毒土添加法研究了莠去津不同土壤残留量对黄瓜、豇豆、辣椒和菜薹光合作用和幼苗生长的影响。结果表明:莠去津土壤残留量为0.21、1.84、0.24、0.11 mg·kg~(-1)时,导致黄瓜、豇豆、辣椒和菜薹叶片PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)下降10%;4种蔬菜分别在接近此有效成分剂量时(黄瓜0.2mg·kg~(-1)、豇豆2 mg·kg~(-1)、辣椒0.2 mg·kg~(-1)、菜薹0.1 mg·kg~(-1)),电子传递速率(ETRⅡ)显著下降,且单株鲜质量抑制率达到50%;4种蔬菜对莠去津土壤残留的敏感性顺序为:菜薹黄瓜辣椒豇豆;Fv/Fm可作为早期预知轮作蔬菜是否受到莠去津残留潜在药害的指标,Fv/Fm的ID_(10)为轮作蔬菜是否受药害的临界值。     

早中熟鲜食葡萄5个品种及其亲本果实单萜成分分析

以早中熟鲜食葡萄品种‘瑞都香玉’、‘瑞都红玫’、‘瑞都早红’、‘瑞都红玉’、‘瑞都脆霞’及其亲本‘京秀’和‘香妃’为试材,采用顶空固相微萃取结合气质联用技术,辅助自动质谱图解卷积和鉴定系统(AMDIS),测定果实游离态单萜化合物的含量,共检测到29种单萜类化合物,不同品种含量差异较大,父本‘香妃’中的含量高达2 153.63μg·L~(-1),约为母本‘京秀’的150倍,‘瑞都香玉’的含量高于1 000μg·L~(-1),‘瑞都红玉’、‘瑞都红玫’和‘瑞都早红’较为接近,‘瑞都脆霞’低于50μg·L~(-1)。‘香妃’和‘瑞都香玉’中单萜物质的香气值(OAVs)最大,而在‘瑞都脆霞’和‘京秀’中,所有单萜化合物的香气值都低于嗅觉阈值(OAVs1),这与多年对各个品种的感官分析结果基本相符。主成分分析(PCA)结果表明,前两种主成分的累计方差贡献率为84.79%,第一主成分代表变量有:(E,Z)–别罗勒烯和(Z)–别罗勒烯、里那醇、(E)–β–罗勒烯和(Z)–β–罗勒烯、柠檬烯、异松油烯、cis–氧化玫瑰和trans–氧化玫瑰、β–月桂烯;第二主成分代表变量有:香叶醇、香叶醛、γ–香叶醇、橙花醛、trans–呋喃型氧化里那醇。香气特征主要表现为花香和果香,花香的主要贡献者是里那醇、柠檬烯、cis–氧化玫瑰和trans–氧化玫瑰,果香的主要贡献者是里那醇、柠檬烯和香叶醇。     

岸坡坡耕地不同耕地类型下土壤酶与土壤微生物的研究

以三峡水库岸坡系统中的坡耕地为研究背景,以4种典型的耕地类型(柑橘园、玉米地、胡豆地、弃耕地)为对象,对土壤微生物、土壤酶活性和土壤化学性质及其之间的关系进行了研究.结果表明:全钾、全氮、有效磷、有机质含量在土壤垂直剖面上差异显著,而且,全氮、有效磷、有机质含量在不同耕地类型之间的差异也不显著;有效氮、全磷、速效钾含量及pH在0～20 cm土层的不同耕地类型之间以及在0～20 cm土层与在20～60 cm土层都基本达到显著水平.细菌、真菌、放线菌数量在土壤垂直剖面上,由上至下呈显著递减趋势;三大菌群数量在同一剖面不同耕地类型之间差异显著.土壤酶活性在土壤垂直剖面上,除了蔗糖酶活性差异不大以外,过氧化氢酶、脲酶、蛋白酶和磷酸酶活性都基本达到显著差异;而蛋白酶活性在0～40 cm土层中不同耕地之间表现不显著,其它酶活性都有较大差异.三大土壤微生物数量、五大土壤酶活性与土壤化学性质之间相互作用,关系密切.     

GC/MS测定明胶空心胶囊中17种塑化剂

目的:建立气相色谱/质谱联用检测明胶空心胶囊中17种塑化剂,包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的方法。方法:粉碎均匀样品用乙腈提取,超声提取30min后取上层清液用气相色谱/质谱联用仪测定。结果:17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.24mg/kg,在高、中、低3个水平下进行明胶空心胶囊样品加标实验,平均回收率为86.68%~104.21%,相对标准偏差2.69%~5.11%(n=6)。结论:明胶空心胶囊用乙腈提取比用正己烷等溶剂提取效果好,同时方法的检出限低,且该方法简便、快捷,溶剂用量小、重现性好。     

土壤酶对环境污染响应的研究进展

随着社会经济的快速发展,污染物种类和数量不断增加,土壤污染作为环境污染的一个重要组成部分,其污染问题日益突出,生态系统安全受到巨大的威胁。土壤酶是土壤的重要组成部分,具有稳定性,同时对污染物的响应也比较灵敏,因此,土壤酶作为土壤生态毒理学评价的重要指标之一,其活性变化可以指示土壤生态系统的健康状况。该文在总结了国内外现有文献的基础上,开展了土壤酶对重金属、石油烃类污染物、邻苯二甲酸酯类污染物、农药的指示作用的综合分析和论述,以期为土壤酶在土壤生态毒理学中的广泛应用提供参考依据。     

千里香杜鹃挥发性成分的分析研究

 采用水蒸汽蒸馏法和毛细管气相色谱—质谱联用法对野生杜鹃挥发性化学成分进行了分析,分离出83 个峰, 确认了其中的77 种化合物, 其含量共占全油的98. 63 % , 其主要化学成分为5 - 羟基- 2- 甲基苯甲醛; 2 - 氟苯基异氰酸盐; 5 - 乙基- 5 - 甲基- 环己酮; 1 - 乙基- 1 - 甲基- 环己烷; 4α- 甲基- 十氢萘; β- 榄香酮; 1 , 2 , 3 , 5 , 6 , 7 , 8 , 8α- 八氢萘等。     

渭北旱塬苹果园土壤酶特征研究

 采用非缓冲液法,研究渭北旱塬苹果园不同层次土壤磷酸酶、转化酶、脲酶、过氧化氢酶、脱氢酶活性特征,探讨其与土壤肥力的关系,构建土壤总体酶活性参数。结果表明：土壤磷酸酶、转化酶、脲酶、脱氢酶活性的空间变异性明显,随剖面深度增加而降低,对肥力和环境变化较敏感,与多数土壤化学性质呈显著或极显著正相关,显示其在一定程度上可表征果园土壤肥力水平;而过氧化氢酶的变化规律性较差;土壤化学性质与酶活性主成分分析组成的土壤肥力信息系统较好地表征了土壤肥力水平的差异,获得的综合得分,计算的土壤总体酶活性参数（TEI）与土壤理化性质达显著或极显著正相关,且尤以TEI的相关性最高。不同层次的土样表现出类似的规律性变化。显示出TEI比单一酶系可更好地表征土壤肥力水平。     

湿地土壤酶种类及其影响因素的研究进展

湿地作为中间过渡生态系统,介于陆生生态与水生生态之间,具有环境协调功能。湿地中的土壤酶控制着生态系统的物质循环和能量流动,在湿地中有着不可替代的作用。该研究从湿地土壤酶的种类以及酶活性的影响因素阐述了湿地土壤酶的研究进展,为建立健康湿地土壤生态系统酶指标体系研究提供参考。     

ELISA法测定番茄茎叶中的褪黑素含量

为了研究植物内源褪黑素与植物抗性的关系,以4叶1心的番茄幼苗为试验材料,采用酶联免疫吸附测定(ELISA)法测定正常番茄、鱼腥草提取液和灰霉菌侵染后的番茄茎叶中的褪黑素含量。结果表明:番茄叶片和茎的褪黑素含量分别为14.53、2.80 ng/g,二者之间差异极显著,叶片的褪黑素含量是茎的5.19倍;经鱼腥草提取液预处理和灰霉菌侵染后,番茄叶片的褪黑素含量显著增加,鱼腥草提取液预处理有助于减轻番茄叶片上的灰霉病发病症状,但并不依赖于叶片内源褪黑素含量的增加。可以检出的番茄茎叶中的褪黑素含量高于2.60 ng/g,就灵敏度而言,ELISA法完全可以用来检测番茄的组织器官的褪黑素含量。     

ELISA法早期检测甜菜丛根病毒的初步应用

选用甜菜的根和叶片为试验材料,利用ELISA对新疆甜菜品种丛根病病毒（BNYVV）进行检测。结果表明：（1）在试验所检验的5个品种中,X14号,902号,913号,923号为抗病品种,X15号为感病品种,与田间结果相符。（2）从试验中可以看出用叶片样品的检验结果与用根样的一致,但根样的显色反应更为敏感准确。     

固体基质中羊肚菌菌丝生物量的ELISA双抗体夹心检测法

为考察羊肚菌(Morchella esculenta)在固体培养基质中菌丝生物量,以液体培养的纯菌丝为标准,用抗羊肚菌菌丝抗原的鼠源单克隆抗体(C6A8)及兔源多抗(TM02)建立了羊肚菌菌丝生物量的酶联免疫吸附(ELISA)双抗体夹心检测法.该方法检测羊肚菌菌丝生物量的线性范围为2.58×102～6.6×104 mg/L,线性回归方程为y=0.0949X-0.0338,R2=0.9943;不同抗原浓度实验反应证明方法具有很好的重现性;这个方法用于黑脉羊肚菌(M.angusticeps)、尖顶羊肚菌(M.conica)、宽圆羊肚菌(M.rotunda)、金针菇(Flammulina velutipes)、黑木耳(Auricularia auricula)、金顶侧耳(Pleurotus citrinopileatus)的反应结果显示方法对羊肚菌属的供试菌株具有很好的特异性,其它种类的供试菌株不能引发特异的免疫反应.按照方法检测野生羊肚菌(M.esculenta)子实体周围土样,结果土壤基质中羊肚菌菌丝含量为0.75 mg/g.     

不同浓度Hg和Atrazine处理对泽泻种子萌发胁迫的研究

利用水培实验方法研究了重金属汞和有机污染物阿特拉津（Atrazine）对泽泻种子萌发的影响。结果表明：重金属汞对泽泻种子有抑制，未能诱发出芽来，其根源还有待于进一步的研究；有机污染物阿特拉津在一定浓度下却促进了泽泻种子的萌发，除了低浓度的T1处理比CK发芽率低以外，随着浓度的增加，发芽率逐渐升高，当阿特拉津浓度为50mg／L时，为泽泻种子发芽率最大值。尽管高浓度的阿特拉津处理促使泽泻发芽率升高但是生长势方面并没有优势和低浓度及CK基本一致，但是T3处理出现了一个突长现象，该现象的原因还有待于进一步研究。     

顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分

采用顶空固相微萃取技术提取不同成熟阶段香蕉的香气成分, 再经气质联用进行分析鉴定。着重研究3种极性不同的萃取头对香蕉香气成分萃取的影响, 优化了分析条件, 建立了稳定的萃取与气质联用分析测定的方法。研究结果表明, 香蕉处于不同成熟阶段香气成分的种类和相对含量具有明显差异,在香蕉绿熟阶段分析测定适宜采用DVB /CAR /PDMS型萃取头, 黄熟阶段采用PDMS型萃取头, 过熟阶段采用CW /DVB型萃取头。     

蔬菜中残留农药消减方法研究

以菜心为材料,研究了清水、食盐水、洗洁精水溶液分别浸泡菜心15,30,45 min后,对蔬菜残留农药的消减率,经农残快速检测方法(速测卡法)和气谱-质谱联用仪(GC-MS联用仪)法检测,结果表明,1%洗洁精水溶液浸泡15～30min,消减效果最明显,但是经这些溶液浸泡后,蔬菜的食用品质会出现一定程度的下降.     

三亚地区农业土壤pH 值测定方法初探

通过设定不同液土比、浸提液来测定三亚地区农业土壤的pH值,以确定测定土壤pH值的最佳浸提液和液土比。试验结果表明,三亚地区比较适合以1mol／L的氯化钾溶液作为土壤浸提液,不同液土比测定的pH值不同,随稀释倍数的增加pH值增加趋势明显,但差异并不显著,推荐三亚地区测定土壤pH值液土比为2．5：1。     

气相色谱—电子捕获检测器测定黄瓜中多种有机氯农药和除草剂残留

为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%¹20.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%²0.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 9⁰.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

重庆南瓜病毒病病原ELISA 检测及CMV 变异分析

 利用7 种植物病毒的抗体,对采自重庆7 个区县的67 份南瓜病毒病样品进行了抗原直接包被酶联免疫吸附分析（ACP-ELISA）检测。检测结果表明,在这67 份样品中,至少59 份感染了所要检测病毒,其中,感染黄瓜花叶病毒 (Cucumber mosaic virus, CMV)、烟草花叶病毒 (Tobacco mosaic virus,TMV)、番茄花叶病毒 (Tomato mosaic virus, ToMV)、芜菁花叶病毒 (Turnip mosaic virus, TuMV)、蚕豆萎蔫病毒2 号 (Broad bean wilt virus 2, BBWV-2)、马铃薯Y 病毒 (Potato virus Y, PVY)和马铃薯X 病毒(Potato virus X, PVX) 的样品分别为80.60%、77.61%、74.63%、82.09%、76.12%、83.58%和55.22%。在检测呈阳性的59 份样品中有93.22%的样品受到2 种以上病毒的复合侵染,而受7 种病毒复合侵染的样品高达60.00%,表明在南瓜上病毒复合侵染现象相当严重。进一步对54 份受CMV 侵染的南瓜样品检测发现,CMV 亚组Ⅰ (CMVⅠ) 病毒侵染的样品有49 份,占90.74%,CMV 亚组Ⅱ (CMVⅡ) 病毒侵染的样品为11 份,占20.37%;其中6 份（11.11%）样品检测到CMVⅠ和CMVⅡ的复合侵染。以免疫捕获反转录PCR (IC-RT-PCR) 扩增了一个CMVⅠ分离物 (CMV-CQ) 近全长CP 基因并进行序列分析,结果证实其属于CMV 亚组Ⅰ型,其核苷酸序列与国内CMVⅠ型赤豆分离物 (CMV-RB) 的同源性最高,为98.1%。