鲜枣中21种农药气相色谱串联质谱测定及膳食风险评估

利用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）检测结合QuEChERS前处理方法建立了鲜枣中21种农药残留分析方法，回收率和精密度均满足农药残留分析要求，定量限为5～20μg/kg。通过测定145个鲜枣样品中21种目标农药的残留水平，发现36%鲜枣样品中存在较低水平的农药残留检出。通过膳食风险评估（%ADI）发现，鲜枣样品中残留农药%ADI在12.9%以下，远低于100%，表明鲜枣中目标农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。     

固相萃取-三重四级杆气质联用法测定油桃中硝苯菌酯

硝苯菌酯是从敌螨普中分离出来的具有最高生物活性的异构体之一。GB2763-2016中规定了敌螨普的临时限量,但缺少相应的检测方法,因此对于硝苯菌酯的风险评估也很难开展。试验建立了固相萃取气质联用法测定油桃中硝苯菌酯的方法,把粉碎后的油桃样品用乙腈提取,固相萃取柱浓缩净化,以硝苯菌酯的特征碎片离子建立气质联用检测条件,外标法定量。结果发现,在0～4μg/mL浓度范围内,方法的线性关系良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,回收率为77.9%～85.3%,精密度的RSD为3.3%。该方法操作简便,定性定量准确,灵敏度高,适合油桃中硝苯菌酯残留的检测。     

氰霜唑和咯菌腈在番茄上降解规律研究

采用液相色谱法,研究了氰霜唑和咯菌腈在番茄的降解规律。结果表明氰霜唑在番茄上的平均回收率为84.42%~96.44,变异系数为5.78%~6.82%;咯菌腈在番茄上的平均回收率为81.85%~92.43%,变异系数为3.68%~7.90%。符合农药残留检测要求。氰霜唑和咯菌腈在番茄上施药7天后,其残留量分别为0.39mg/kg和0.26mg/kg,小于欧盟最新食品农药残留限量标准0.5mg/kg。     

快速测定豇豆中农药残留量的方法研究

建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01～0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%～110.0%之间;相对标准偏差为0.7%～9.1%,定量限为0.005～0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。     

RP-SPE-HPLC分析蔬菜中灭多威、2，4-D和噻嗪酮的残留量

建立了反相固相萃取(RP-SPE)配合高效液相色谱(HPLC)测定蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮3种农药残留量的方法。采用超声波辅助提取样品,提取液经固相萃取柱富集后,在XDB-C18柱上分离,以甲醇:水:磷酸(V:V:V)=70:30:0.1的混合液为流动相.流速为0.8 ml/min,用紫外检测器在波长240 nm下,测定了灭多威、2.4-d和噻嗪酮在芹菜和韭菜中的残留量。以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。结果表明:3种农药的浓度与其峰面积在30～360μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.003～0.06μg/g,样品的加标平均回收率为96.52%～102.91%,相对标准偏差1.82%～3.58%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这3种农药的同时分析。     

RP-SPE-HPLC分析蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮的残留量

建立了反相固相萃取(RP-SPE)配合高效液相色谱(HPLC)测定蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮3种农药残留量的方法.采用超声波辅助提取样品,提取液经固相萃取柱富集后,在XDB-C18柱上分离,以甲醇:水:磷酸(V:V:V)=70:30:0.1的混合液为流动相,流速为0.8 ml/min,用紫外检测器在波长240 nm下,测定了灭多威、2.4-d和噻嗪酮在芹菜和韭菜中的残留量.以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量.结果表明:3种农药的浓度与其峰面积在30～360μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.003～0.06μg/g,样品的加标平均回收率为96.52%～102.91%,相对标准偏差1.82%～3.58%.此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这3种农药的同时分析.     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇-水（体积比5：95）提取,以10％甲醇溶液为流动相（体积比10：90）,Agilent C18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查（检测波长260nnl,光谱扫描为200-400mm）;喹乙醇的线性范围为0．2-50．0μg／mL,r=0．9999;方法检测限为1．0mg／kg,定量限为2．0mg／kg。样品中喹乙醇加标回收率为99．8％～112．3％。     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

蕹菜叶茎中微量元素Zn、Fe含量的测定

采用硝酸和高氯酸(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蕹菜叶、茎中微量元素Zn、Fe含量。试验结果表明,蕹菜中含有丰富的Zn、Fe,叶、茎中两种元素含量存在明显差异,测定回收率为96.69%～103.72%,RSD1.1%。该法测定速度快,操作简单,有较好的精密度和准确度。     

活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用活性炭净化结合高效液相色谱法建立了蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、异丙威、仲丁威等9种氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品经乙腈提取、活性炭净化、浓缩进样,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验方法的准确性和可靠性。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药回收率为86.4%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.5%,方法简单、快速、经济,可满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

四种除草剂原药有效成分UPLC-MS/MS测定方法研究

在黑龙江省对甜菜生长造成危害的除草剂主要有普斯特、豆磺隆、赛克津和莠去津等4种,为了科学使用这些除草剂,建立了这4种除草剂的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平0.1mg/L条件下,4种除草剂回收率均大于90%,说明检测方法可靠。用此方法对市售的4种除草剂有效成分进行检测,发现普斯特、莠去津和赛克津有效成分含量与标注误差较大,说明对市售除草剂的检测是十分必要的。     

利用ICP-MS测定食用红甜菜中多种元素的初探

采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）,同时测定了甜菜中12种微量元素的含量。测定结果回收率为91.0%～117.0%,变异系数RSD值为0.29%～2.59%,结果可信度较高。该法精密度高、准确性好、干扰较少、快速简单,可用于质量控制,为食用甜菜中多种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用红甜菜提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定食用菌中福美双残留量

建立食用菌中福美双残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.新鲜食用菌子实体样品粉碎后经二氯甲烷超声(53 Hz)提取20 min,离心(3320 g、5 min),二氯甲烷经氮气吹干,甲醇定容后用HPLC测定.以等体积甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,1 mL/min等度洗脱,在0.05～10 μg/mL范围内,福美双的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,添加回收率为79.4％～90.2％,变异系数为1.15％～7.51％％.     

珠江三角洲菜园土硼和钼测土施肥技术指标研究

在不同地点、不同肥力水平的菜园土上进行代表性蔬菜微肥田间试验,对23个试验点的蔬菜相对产量与施硼、钼量,以及土壤有效硼、钼含量等试验数据进行相关统计分析,建立回归方程,以此建立菜园土有效硼和钼养分丰缺指标和各等级土壤的推荐施硼、钼指标:①蔬菜相对产量为50%、50%～75%、75%～90%、90%～95%、95%的各肥力等级菜园土壤有效硼丰缺指标分别为0.05mg·kg-1、0.05～0.20mg·kg-1、0.20～0.45mg·kg-1、0.45～0.65mg·kg-1、0.65mg·kg-1,各有效硼等级对应的施硼量分别为75g·(667m2)-1、50～75g·(667m2)-1、32～50g·(667m2)-1、26～32g·(667m2)-1、0～26g·(667m2)-1。②土壤有效钼丰缺指标分别为0.01mg·kg-1、0.01～0.07mg·kg-1、0.07～0.24mg·kg-1、0.24～0.35mg·kg-1、0.35mg·kg-1,各有效钼等级所对应的施钼量分别为12.5g·(667m2)-1、10.5～12.5g·(667m2)-1、9.5～10.5g·(667m2)-1、9.0～9.5g·(667m2)-1、0～9.0g·(667m2)-1。     

应用甜菜品质分析仪测定甜菜块根中钠含量

应用甜菜品质分析仪测定了甜菜块根中钠的含量,添加回收率实验测得回收率在97.67%～98.67%之间,表明该方法具有较高的准确性。精密度试验结果表明：极差值在0.04%～0.06%之间,小于一般化学分析中含量范围0.1%～10%,标准偏差在0.015%～0.041%范围内,表明本方法的精密度较好,满足一般分析方法的要求。甜菜品质分析仪测量准确、误差小,速度快且精度高。     

炼苗期基质相对含水量对黄瓜幼苗贮藏特性的影响

为了探究炼苗期基质含水量对黄瓜商品苗贮藏质量的影响,在炼苗期对黄瓜育苗基质进行不同含水量处理,测定了不同贮藏时间下黄瓜幼苗质量相关指标及定植后恢复生长指标,筛选了评价黄瓜幼苗贮藏质量的单一和复合指标。结果表明：随着贮藏时间的增加,所有基质含水量处理下黄瓜幼苗的叶片健全指数、淀粉含量及定植后心叶生长速度均下降。综合来看,贮藏0 d（直接移栽）,基质相对含水量45%～55% 处理下幼苗定植后生长恢复情况最好;贮藏2 d,炼苗期基质相对含水量30%～40% 和45%～55% 处理下黄瓜幼苗各项指标和定植后生长恢复能力均表现良好;贮藏4 d,幼苗质量明显劣变,但各处理间无显著差异;贮藏6 d,仅基质含水量75%～85% 处理下黄瓜幼苗定植后能够恢复生长。通过相关性分析得出,贮藏期黄瓜幼苗叶片健全指数与定植后恢复生长能力的相关系数最高,可作为评价幼苗贮藏质量的单一指标;通过通径分析得出,复合指标“可溶性糖含量（mg·g^-1,FW）+86.24 比叶重（g·dm^-2）-474.56 地下部干质量（g）”能够很好地反映定植后幼苗恢复生长能力。