分光光度法测定亚硝酸盐含量测量不确定度评定研究

根据JJF 1059-1999《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2010《食品安全国际标准———食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》,利用分光光度法肉制品的亚硝酸盐含量进行测定,并建立相应的数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析。最后得出测定亚硝酸盐含量的扩展不确定度U=0.5 mg/kg,为评价试验中的测量结果的真确性提供科学依据。     

分光光度法测定果汁中Vc含量的不确定度研究

以2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量为例,分析了不确定度分量的来源及评定,确定了各不确定度分量值与灵敏系数,给出了2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量的扩展不确定度。     

分光光度法测定有机肥料中全磷的不确定度评定

根据NY525-2002用分光光度法测定有机肥中全磷含量，通过对测试过程中随机效应与系统效应的分析，计算出两种效应对测试过程中所导致的不确定度，并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法在分光光度法测定分析工作中有较强实用价值。     

分光光度法测定大豆中植酸含量的不确定度评估

本文评估了分光光度法测定大豆中植酸含量结果的不确定度,建立了相应的数学模型,探讨了大豆中植酸测定过程中产生测量结果不确定度的来源,按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定和要求,对测量结果的不确定度合成并扩展。结果表明,标准溶液配制、方法的回收率及标准工作曲线的拟合是合成不确定度的主要来源,当取置信概率95%,k=2时,计算出测量结果的扩展不确定度为0.957 2 mg/g,测定结果表示为(15.58±0.957 2)mg/g。     

DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定方法。[方法]根据HJ 586—2010规定的检测方法,对DPD分光光度法测定水中游离氯进行了不确定度评定。对测量不确定度分量的来源,包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行分析。最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。[结果]曲线线性拟合引入的不确定度对合成不确定度贡献最大,其次为测量重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度,标准贮备液引入的不确定度分量贡献最小,可忽略不计。[结论]该研究可为准确测定水中游离氯含量提供理论支持。     

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评定

采用纳氏试剂分光光度法测定某水样的氨氮含量,并对氨氮测定的不确定度的产生原因进行了分析。     

苦丁茶中总黄酮含量测定的不确定度评定

[目的]为苦丁茶的综合利用与深度开发提供了科学依据。[方法]采用紫外分光光度法测定苦丁茶叶中的总黄酮含量,运用测量不确定度评定的基本方法和程序,分析影响不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总黄酮含量的不确定度。[结果]通过分析及计算样品称量质量、样品定容体积(25、100ml容量瓶)、标准溶液配制、仪器读数的标准4个B类不确定度和回归方程y=a+bx中y残差的标准、样品测量重复性2个A类不确定度,最后合成苦丁茶中总黄酮含量的不确定度。苦丁茶中总黄酮含量的不确定度为ω=2.26%±0.15%,包含因子K95=2.06。样品质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。[结论]标准溶液的配制、标准曲线的拟合及样品的重复性测定是苦丁茶中总黄酮含量不确定度的主要来源。     

紫外可见分光光度法测定恩诺沙星可溶性粉的不确定度评估

建立紫外可见分光光度法测定恩诺沙星可溶性粉的不确定度评估方法。依据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》和2017年版《兽药质量标准》化学卷,分析紫外可见分光光度法测定恩诺沙星可溶性粉过程中的不确定度分量。建立了紫外可见分光光度法测定恩诺沙星可溶性粉的不确定度评定方法,当包含因子k=2时,相对不确定度U=0.92%,该样品的浓度测量误差允许范围在107.32%～109.16%。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定

为正确评定铜元素在土壤测定中的不确定度,采用HJ 491-2019最新检测标准,建立了火焰原子吸收分光光度法测定铜元素的不确定度数学模型,对影响不确定度的各分量进行了分析评定,并讨论了应用该方法需注意的相关问题.结果 表明,不确定度的主要来源是回归曲线和重复测定引入的不确定度,当扩展因子k=2时,土壤中铜含量的测定结果...     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

水中亚硝酸根分光光度法测定的改进

利用对氨基苯乙酮作重氮化试剂,1-萘胺乙酸为偶联剂,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)存在下采用分光光度法测定水中的亚硝酸根。试验表明,表明活性剂HTAB有明显的增敏作用。不加HTAB时,偶氮染料呈红色,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.24×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1);而加入HTAB时,偶氮染料呈紫红,最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数增大到4.69×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围为0～2.86×10~(-6)mol·L~(-1)。     

可见分光光度法测定酸腌菜中亚硝酸根的含量

[目的]测定10种市售酸腌菜中亚硝酸根的含量。[方法]采用可见分光光度法,利用亚硝酸根可与试剂中性红、8-羟基喹啉分子中苯环上的伯胺基发生重氮化反应,溶液由红色转为蓝色（λmax=480nm）,然后在氨性溶液中与8-羟基喹啉的羟基对位偶联生成偶氮染料,溶液颜色由蓝色变为黄褐色（λmax=560nm）这一性质测定酸腌菜中亚硝酸根的含量。[结果]10种市售酸腌菜中亚硝酸根含量均没有超过国家食品中亚硝酸盐含量规定标准（≤30mg/kg）,但其亚硝酸根离子的含量都是较高的。[结论]可见分光光度法测定酸腌菜中亚硝酸根的含量,亚硝酸根浓度快速、简单、选择性好、灵敏度较高;消费者应少吃腌菜,尽量以新鲜的蔬菜为主食。     

盐酸萘乙二胺法测定鸭胗腌制品中亚硝酸盐的残留量

[目的]分析研究食品中亚硝酸盐的测定方法并对具体试验参数进行确定.[方法]主要对盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中亚硝酸盐的测定方法进行改进,包括对波长范围选择,对样品取样量进行分析,对标准曲线的绘制进行改进,与国标进行对比分析等.[结果]试验表明,该试验改进的方法确定了较为合适的标准曲线,线性良好.测定结果得到较好的准确度,与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别.[结论]此法可用于食品中亚硝酸盐的测定.     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

水中亚硝酸盐含量测定

[目的]为探明亚硝酸盐浓度、显色剂的量及测定时间三者间的关系。[方法]观测不同亚硝酸钠浓度、不同显色剂的量以及不同测定时间之间的吸光度值变化动态,并采用Excel和DPS软件对数据进行分析。[结果]结果表明,在等量显色剂条件下,随着亚硝酸钠浓度的不同,它们之间的吸光度值变化呈偏峰态趋势。[结论]该研究为测定大量水样节省了时间,同时也提高了单位时间内的工作效率。     

紫外分光光度法对肉制品中亚硝酸盐化合物的测定

采用邻苯二胺紫外分光光度法对市售肉制品中的亚硝酸盐含量进行了测定.研究结果表明,邻苯二胺与亚硝酸盐在酸性介质中化合形成产物苯并三氮唑,其在紫外区280 nm处有一灵敏吸收峰,能去除其他离子的干扰,该法在工作范围内呈线性,检测极限范围为5～250μg/ml.该方法快速、实用、简便、准确,适用于大批量试样的分析检测.     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。