丙溴·毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30%乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0.090、0.054;变异系数分别为0.49%、0.43%;回收率为98.88%～102.51%、99.13%～101.93%;线性相关系数分别为0.999 5、0.999 7。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

丙·氰25%乳油的气相色谱分析

[目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙.氰25%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷、氰戊菊酯标准偏差分别为0.065、0.047;变异系数分别为0.52%、0.37%;回收率分别为99.06%～100.72%,99.25%～100.63%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 6。[结论]该方法测定丙.氰25%乳油2种有效成分的质量分数,具有分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量要求,是一种可行的分析方法。     

气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。     

30％毒死蜱·丙溴磷乳油对甘蓝斜纹夜蛾的田间药效

30％毒死蜱·丙溴磷乳油1．2L／hm2、1．5L／hm2、1．8L／hm2 3种不同剂量防治甘蓝斜纹夜蛾,药后1、3、7d的防效均在86％～100％,能有效控制斜纹夜蛾的危害。生产上推荐30％毒死蜱·丙溴磷乳油防治甘蓝斜纹夜蛾的使用剂量为1．5～1．8L／hm2。     

混剂中噻嗪酮和毒死蜱的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101为色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用GC-FID对噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分进行测定。结果表明,噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,毒死蜱和噻嗪酮的变异系数分别为0.74%和0.93%;回收率分别为99.52%～101.28%、99.23%～101.42%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5。表明该方法测定噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种有效成分的质量分数时分离效果好、准确度、精密度高、线性关系好、符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

30％毒死蜱·丙溴磷乳油对甘蓝斜纹夜蛾的田间药效

30％毒死蜱·丙溴磷乳油1．2L／hm2、1．5L／hm2、1．8L／hm2 3种不同剂量防治甘蓝斜纹夜蛾,药后1、3、7d的防效均在86％～100％,能有效控制斜纹夜蛾的危害。生产上推荐30％毒死蜱·丙溴磷乳油防治甘蓝斜纹夜蛾的使用剂量为1．5～1．8L／hm2。     

36％氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混刹中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈：水：32：68（V/V）为流动相,检测波长为215nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0．030和0．120,变异系数分别为2．84％和0．34％,平均回收率分别为99．29％和99．71％;线性相关系数分别为0．9996和0．9998。[结论]在同柱同操作条件下分析36％氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器对噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分进行气相色谱分离和测定。结果表明:噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分与杂质得到了有效分离,噻嗪酮和哒螨灵的标准偏差分别为0.117、0.128;变异系数分别为1.11%、1.26%;回收率分别为99.54%～101.36%、99.17%～101.64%;线性相关系数分别为0.9995、0.9993。     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。     

几种农药对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的触杀作用及田间药效

[目的]筛选对荔枝蒂蛀虫卵和成虫有高效触杀作用的药剂,为荔枝蒂蛀虫防治提供科学依据.[方法]分别采用浸渍法和药膜法进行不同药剂对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的室内毒效测定,筛选出高效药剂后进行田间药效试验;田间药效试验按常规方法进行.[结果]3.2%甲维盐·氯氰2000倍、44%氯氰·丙溴磷1000倍、4.5%高效氯氰菊酯1000倍、48%乐斯本1000倍、52.25%农地乐1000倍、40%丙溴磷1000倍、20%三唑磷1000倍7种药剂处理对荔枝蒂蛀虫成虫的12h触杀死亡率均为100.00%,对卵的触杀效果除40%丙溴磷和20%三唑磷外均为100.00%.田间药效试验所用的7种药剂共13个处理中,防治效果在80.00%以上的有12个,90.00%以上的有8个.[结论]13%高氯·唑磷乳油、22%毒死蜱·氯氰乳油、4.5%高效氯氰菊酯乳油、5%氯氰菊酯乳油、48%乐斯本乳油、40%毒死蜱乳油6种药剂对荔枝蒂蛀虫有很好的防治效果,可供生产中大面积防治时使用;3.2%甲维盐·氯氰微乳剂、44%氯氰·丙溴磷乳油、52.25%农地乐乳油亦可作为果园防治的备选用药.     

几种药剂对新疆南疆地区棉花棉铃虫的防效

[目的]自20世纪90年代中期以来棉铃虫在新疆南疆棉区严重发生,给新疆棉花生产造成了一定的损失.生产上滥用农药现象严重,造成防治效果不稳定,棉铃虫抗药性增强.为了有效控制棉铃虫为害,降低棉铃虫产生抗药性的速度.[方法]试验选择几种类型、作用方式不同的化学药剂,于2007、2008年在新疆莎车县进行了防治棉铃虫的田间药效试验.试验采用随机区组排列,在棉田二代棉铃虫卵高峰期至低龄幼虫期采用棉田自然虫口基数的基础上接虫进行田间试验.[结果]45;丙溴磷·高效氯氰菊酯EC 540～675 g a.i./hm2、40;丙溴磷EC 540～600 g a.i./hm2、5;氟铃脲EC 75 g a.i./hm2、40;毒死蜱EC 720 g a.i./hm2和1.8;阿维菌素EC 18.9 g a.i./hm2等药剂在试验浓度下对棉花安全,优于35;硫丹EC和2.5;高效氯氟氰菊酯EW 2对照药剂的防效或与其效果相当.[结论]防治棉铃虫,可采用以上几种化学农药及用量在当地替代常用药剂或与其交替使用进行防治.     

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;样品加标回收率为99.7%~100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

40%仲威·毒死蜱乳油防治稻纵卷叶螟田间药效试验

以水稻品种宁粳3号和镇稻11号为试材,进行了40%仲威·毒死蜱乳油、30%唑磷·毒死蜱乳油、36%敌百·三唑磷乳油和40%丙溴·毒死蜱乳油田间防治稻纵卷叶螟的比较试验。结果表明：40%仲威·毒死蜱乳油对稻纵卷叶螟防治效果较好。同时进行了不同使用剂量的40%仲威·毒死蜱乳油防治效果试验。结果表明：在卵孵高峰期施药,40%仲威·毒死蜱乳油1 800 mL/hm2处理的杀虫效果较好,防效达95.9%,保叶效果为92.4%,与对照药剂20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂150 mL/hm2以及50%稻丰散1 800 mL/hm2和2 250 mL/hm2的防治效果相当。40%仲威·毒死蜱乳油对稻纵卷叶螟具有较好的防治效果,对水稻安全,是防治稻纵卷叶螟的理想药剂。     

HPLC法分析木糖结晶母液中的糖组分

[目的]用HPLC法测定木糖结晶液中糖组分。[方法]色谱柱为SCR-101N糖分析柱(7.9 mm×30 cm),柱温为40℃,流动相为水,流速为1.0 ml/min,检测器为视差检测器。[结果]以峰高定量,葡萄糖、木糖和阿拉伯糖在4~80 mg/ml范围内线性关系良好,R2分别为0.9993、0.9997和0.9995,平均回收率分别为100.4%(n=5,RSD=1.8%)、98.1%(n=5,RSD=0.8%)和99.4%(n=5,RSD=1.4%)。[结论]该方法测定木糖结晶液糖含量快速,结果准确、可靠。     

离子色谱在水质分析中的应用研究

[目的]研究离子色谱仪在水质分析方面的应用,讲述离子色谱的工作原理,分析总结离子色谱仪在使用过程中的注意事项和经常出现的问题及解决方案。[方法]选择离子色谱仪的最佳分析条件,即流速为1．2ml／min,淋洗液KOH浓度为30mmol／L,进样体积为50山,柱温为30℃,对水质中F-、C1-、SO24-NO,进行测定分析。[结果]最佳分析条件下测定的兄SD％均小于2．O％,各离子加标回收率为97．4％－105．8％,F-、C1-、SO24-、NO3-前准曲线回归方程的相关系数分别为0．9989、0．9999、0．9998．0．9999。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高、精密魔好、快捷、工作效率高、干扰小的特点,可为离子色谱的使用者提供参考。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。