UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

HP—1090M高压液相色谱仪测定饲料中色氨酸的含量

<正> 测定饲料中色氨酸的含量,最常用的方法是采用碱水解样品后用比色法或用氨基酸自动分析仪来分析测定,但均存在着分析方法繁琐、分析测定时间较长等缺点。本文介绍的高压液相色谱仪测定法,有快速、准确、回收率高的优点,每小时可进行10次测定,回收率在90％以上。 1.材料和方法 1.1 供试材料玉米、鱼粉、血粉、菜籽粕、棉籽粕、豆粕、麦麸、黄粉、玉米蛋白粉,鸡、猪配合饲料。 1.2 试剂(除注明外均为分析纯) DL色氨酸(色谱纯);5％氯化亚锡溶液;甘油;样品水解液(1:1氯化亚锡—甘油溶液);氢氧化钡;盐酸;乙酸钠;甲醇。     

酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗含量

采用酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗的含量。方法的最低检测限为100μg/kg,线性范围0.1～2.7μg/L,r=0.9997。浓度为100、500、1000μg/kg的添加水平时,回收率分别为74％、81％和90％;板内变异系数<15.0％,板间变异系数<14.4％。此方法快速、灵敏、准确、经济,具有实际应用价值。     

HPLC-DAD法测定饲料中5种硝基咪唑类药物

建立了高效液相色谱法测定饲料中甲硝唑(MNZ)、替硝唑(TNZ)、地美硝唑(DMZ)、奥硝唑(ONZ)和异丙硝唑(IPZ)等5种硝基咪唑类药物的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离五种硝基咪唑类药物,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,采集波长范围为200～400 nm,记录光谱图和320 nm波长处的色谱图。结果显示,五种硝基咪唑类药物的浓度在0.1～25μg/ml范围内的线性良好,平均加标回收率在70.8%～92.1%范围内,RSD(n=5)在5.6%～10.8%之间,检测限均为0.1 mg/kg。本方法快速、准确,可用于饲料中非法添加5种硝基咪唑类药物的定性和定量检测。     

饲料中呋喃唑酮含量的高压液相色谱检测法

呋喃唑酮 ( furazolidone)是一种广谱抗菌药 ,添加在饲料中可以预防和治疗畜禽肠道病和球虫病 ,在畜禽饲养中应用广泛。畜禽长期食用这种饲料 ,会造成体内药物残留 ,从而危害到人体健康。为此 ,我国把呋喃唑酮作为饲料中的监控药物进行管理。高压液相色谱法测定饲料中的呋喃唑酮含量 ,国内报道很少 ,已有的报道局限于实验室配制的饲料样品 ,其中添加呋喃唑酮的量又比较大 ;而实际情况是饲料成分极其复杂 ,呋喃唑酮的含量又很低 ,一般在 2 mg/kg左右。为此 ,笔者对这一方法进行了修订、完善和验证 ,解决了饲料中低含量呋喃唑酮的检测问题。1…     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

超高效液相色谱(UPLC)测定饲料中氯霉素残留量

本实验采用碱化乙酸乙酯作为提取剂,旋转蒸干提取液后溶于缓冲液中,经正己烷脱脂、C18固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱仪(UPLC)对饲料中氯霉素的含量进行测定.结果表明回收率高,变异系数小且检测方法快速、准确.     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%,四环素82.1%～88.5%,强力霉素70.1%～78.1%,金霉素71.2%～74.5%,相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示,该方法灵敏度高、重复性好、选择性强,适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

饲料中7种磺胺类药物的检测

借鉴目前普遍研究的高效液相色谱法(HPLC)检测的前处理方法及检测过程,用超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的7种磺胺类抗生素含量。试验结果表明,7种磺胺类药物的离散系数、回收率、分离度、线性关系、精密度、准确度、灵敏度等偏差均较好。     

高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪

试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。     

血凝法测定饲料中植物凝集素含量

通过研究植物凝集素(lectin)的血细胞凝集活性与其浓度的关系，提出了用血凝法测定饲料中lectin的新方法，并探讨了试样粉碎粒度、脱脂方法、脱脂时间、抽提时间、抽提次数等测定条件对测定结果的影响。结果表明，lectin的活力与浓度之间存在高度线性相关(R^2=0．99)。血凝法测定饲料中lectin的含量时，以样品粉碎过40目、样品与30～60℃石油醚或乙醚比例(W／V)1：8脱脂8h、样品与生理盐水(W／V)1：8抽提8h为宜。在上述条件下测定，回收率可达88％～102％。经过对8种不同的饲料及原料样品lectin含量的测定，平均相对偏差为0．9％～2．4％，变异系数为1．3％～3．3％。结果表明，利用血凝法可快速测定饲料中的lectin含量。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量的方法研究

雌二醇(Estradiol)又名雌素二醇、雌性二醇、求偶二醇等,化学名雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇,为白色结晶性粉末,几乎不溶于水．可溶于乙醇．略溶于丙酮,熔点173～179℃。雌二醇为甾体激素类药物．作用与己烯雌酚相似,有资料报道加入饲料中约20～70mg／kg可使氮、钙、磷等在动物体内积蓄增加．使脑下垂体生长激素的生成量发生变化．对动物生长起良好作用,但食品中若残留该物质,人机体摄入量过多．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

高效液相色谱紫外法测定饲料中的T-2毒素

研究了用免疫亲和柱净化—高效液相色谱法测定饲料样品中T-2毒素的方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,提取液用免疫亲和柱净化,CloversilC18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加不同浓度的T-2毒素进行了多次重复实验,平均回收率为75.9%～90.3%,变异系数为13.06%,检测限为0.1mg/kg。     

超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展

超高效液相色谱是一种新型的液相色谱技术。本文综述了该技术在检测饲料中非法添加物中的应用。     

HPLC法检测饲料添加剂中的苯甲酸含量

为建立检测饲料添加剂中苯甲酸含量的高效液相色谱法(HPLC法),本实验以蛋鸡饲料中添加的3种液体维生素M、N、P为检测原料,采用安捷伦ZORBAX SB-C18柱,通过单因素分析并结合响应面法,采用4因素3水平最终确定实验条件：流动相为0.03 mol/L的甲醇溶液和乙酸铵溶液,检测波长为230 nm,流速为2.0 m L/min,柱温为25℃,流动相pH为6.0。结果显示：在质量浓度为1～100μg/mL,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数R²=0.9997。测得3种液体维生素的加标回收率分别为99.2%～100.32%、93.73%～98.69%和84.33%～87.95%。结果表明3种液体维生素中均含有苯甲酸,但苯甲酸含量均未超标。