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《饲料研究》2017,(11)
试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。 相似文献
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建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,PRIME HLB净化脂肪,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量分析。结果表明:氟虫腈及其代谢物在0.1~20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)不小于0.9997,在2、10和20μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为99.92%~108.3%,相对标准偏差:1.96%~5.01%,方法检出限为0.008~0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速测定。 相似文献
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液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,由PRiME HLB净化柱快速净化,经液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在 0.1-5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20 %,方法回收率在75~115 %之间,方法的定量限为0.1 μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的“毒鸡蛋”事件提供了准确有效的技术手段。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10~2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8%~110.0%,日内变异系数为1.5%~6.8%,日间变异系数为2.7%~6.0%,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测. 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平(1、2、4 μg/L)的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%~99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。 相似文献
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为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。 相似文献
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鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量快速检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹配标准溶液校正的外标法定量。结果表明:0~100μg/L范围内16种苯并咪唑及其代谢物的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的测定低限为10μg/kg,对阴性鸡肉样品中进行3个加标水平,目标物的回收率在70.82%~117.75%之间,且变异系数满足《GB/T 27404-2008》要求。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡肉中苯并咪唑及其代谢物残留量的检测要求。 相似文献
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本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0~100.0 mg/L线性关系良好(R2>0.995);方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平(1.0、10.0、100.0 mg/kg)下的平均回收率为81.5%~123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。 相似文献
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《饲料研究》2014,(1)
以高效液相色谱-串联质谱法测定奶牛用饲料中的盐酸吡利霉素,饲料中的盐酸吡利霉素经酸性乙腈提取,MCX净化小柱净化后,甲醇溶液复溶,注入到高效液相色谱-串联质谱仪测定;以盐酸吡利霉素标准工作溶液的质量浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,试样中盐酸吡利霉素的含量与液相色谱串联质谱仪的色谱峰面积值成正比。结果表明:0.1~5.0 mg/kg的平均回收率在80.2%~105.6%;批内变异系数2.3%~3.5%;批间变异系数3.1%~8.5%。标准曲线中盐酸吡利霉素在0.1~10μg/mL线性关系良好,标准曲线相关系数r≥0.999 98;奶牛用饲料中盐酸吡利霉素的检测限:10μg/kg,定量限:50μg/kg。 相似文献
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本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。 相似文献