固相萃取-HPLC法测定水产品中三聚氰胺残留量

;建立了水产品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱法.样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,过0.45 μm滤膜,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0 mg/kg,回收率为81.3%～91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5%.本方法能满足水产品中三聚氰胺残留量常规检测的需要.     

顶空固相微萃取法分析龙须菜干品中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对干龙须菜(Gracilaria lemaneiformis)中挥发性成分的萃取条件进行了优化,并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果表明,顶空固相微萃取的最佳萃取条件为利用65 m PDMS/DVB萃取头在60 ℃萃取30 min;经GC-MS分离和鉴定,共检测出87种挥发性成分,其中醛类化合物28种,相对百分含量为75.62%,酮类化合物14种,相对百分含量为10.49%,另有烃类17种,醇类10种,羧酸类5种,酯类5种,其他含硫、含碘及杂环化合物8种,其相对百分含量分别为5.17%、1.65%、5.41%、0.49%和0.74%;相对百分含量较高的物质主要有 己醛(19.99%)、2-庚烯醛(11.25%)、辛醛(7.95%)、反-2-辛烯醛(6.95%)、1-辛烯-3-酮(6.23%)、反-2-癸烯醛(6.01%)、壬醛（4. 43%)、反-2-壬烯醛(4.37%)、庚醛(4.11%)、206-壬二烯醛(3.79%)、203-辛二酮(3.15%)等。总体上看,醛、酮等羰基类化合物和烃类化合物对龙须菜的风味贡献比较大。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱嗅觉测量联用初探鲢肉的挥发性风味物质

为探明鲢肉挥发性气味特征物质,通过顶空固相微萃取法提取和浓缩了鲢肉中的挥发性物质,并利用气相色谱质谱联用以及气相色谱〖CD*7/9〗嗅觉测量法对气味物质进行了定性分析及气味特征的评价。由8人组成的评价小组通过检测频率法进行嗅觉测量。结果表明,经GCMS分析鉴定得到了29种挥发性气味物质,主要是一些羰基类和醇类化合物,占了总挥发性物质的88%。通过检测频率分析法鉴定出12种化合物具有气味特征,表现为鱼腥、金属、青草、油脂氧化、蘑菇等特征。另外有4种未知物也显示了较强的风味特性,它们协同作用构成了鲢的特殊气味。     

新技术在水产品加工中的应用

一、微波微波是一种电磁波，其工业加热频率有９１５兆赫和２４５０兆赫两种。原理：在外界高频交变场中，水等极性分子不断扭转、摩擦产生热。其特点为速度快、加热均匀、节能高效、清洁卫生、加热选择性强，用途主要有调温解冻、加热烹制、杀菌消毒。二、臭氧臭氧是氧的同素异形体，常温下是一种淡紫色气体，有轻微臭味，故称臭氧。原理：臭氧有极高的氧化能力，极易氧化细菌细胞壁中的脂蛋白，从而使细胞受到破坏。特点：在空气中和水中都可使用。操作方便、速度快；效果好、无残留、安全性好。用于生产用水、养殖用水消毒、冷库消毒、加…     

现代新技术在水产品深加工中的应用

利用生物技术中酶技术可对低值鱼及水产加工废弃物进行水解、提取等深加工,制成水解鱼蛋白;使鱼卵脱膜;提高鱼糜制品凝胶强度;用于水产品的保鲜。超临界萃取技术具有操作温度低、产品纯度高、品质好、无溶剂残留、无环境污染、分离效率高、选择性高等优点。微胶囊技术能够使被包囊的物料与外界环境隔离,最大限度地保持其原有的色、香、味、性能和生物活性,防止营养物质破坏和损失,并具有缓释功能。膜分离技术对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、浓缩、纯化等。高压技术使食品中的酶、蛋白质、淀粉等生物高分子物质分别失去活性、变性和糊化,同时致死以微生物为主的生物。     

固相萃取-HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相,采用356nm和371nm双波长检测,三种抗生素获得较好的分离。以基线噪音的3倍计算,土霉素、四环素和金霉素的检测限分别为14ng、11ng和34ng。三种抗生素的回收率分别为12.61%、11.18%、28.10%,相对标准偏差分别为0.34%～2.79%、0.53%～3.36%、0.46%～5.45%。该方法快速、灵敏、准确、可靠性高,并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。     

酶技术在水产品加工中的应用

生物技术中对水产品加工影响最大的是酶技术。利用酶技术可以提高水产品的质量，改善水产品的品质和营养价值。本文介绍了酶的来源及其新技术在水产品加工中的应用。     

水产品滋味成分研究及开发利用进展

阐述了水产品滋味成分的种类、特征及产生机制,滋味成分的检测分析技术,介绍了我国水产品滋味成分开发利用的现状,并对水产品滋味成分今后的开发利用作了展望,以期为水产食品风味及其调味料的研发提供参考。     

中国渔业生态标签制度研究

渔业生态标签制度利用市场激励机制和消费者对绿色渔产品的偏好,引导生产者自觉关注环保,促进渔业可持续发展,是一种有效的渔业管理手段。中国目前有无公害渔产品、绿色渔产品和有机渔产品3种生态标签认证制度,它们在实施过程中存在标准不统一,缺乏有效监督管理机制,且与国际标准不相一致等问题,因而需要根据国际标准建立统一的国家标准,并通过制定完善相应法规建立配套的渔业标签监管机制,以完善中国的渔业生态标签制度。     

酶制剂在水产品保鲜中的应用

水产品具有低脂肪,高蛋白的特点,是人们摄取蛋白质的重要食物来源。但是由于水产品的组织柔软,蛋白质和水分含量高,非常容易腐烂变质,因此,必须加大水产品的保鲜工作。目前水产品的保鲜方法主要有低温保鲜,化学保鲜,气调保鲜,辐照保鲜,酶法保鲜等。     

HACCP系统在水产品软罐头生产中的应用

以带鱼软罐头生产为例，分析了水产品加工的原料，环境条件，杀菌工艺条件等各方面对产品可能带来的危害，指出了水产品软罐头生产过程的关键控制点，并提出了带鱼软罐头生产中实施HACCP计划时原料及各加工工序的危害因素，卫生操作规范，监控测定方法及修正措施。     

大连市水产品质量安全的管理现状与发展对策

大连是我国北方重要的渔业生产基地,渔业已成为我市农业的支柱产业,具有举足轻重的地位,发展渔业经济大有可为。近年来,在市委、市政府的正确领导下,在我市各相关部门的大力配合下,我市各级渔业行政主管部门和广大渔业工作者认真贯彻和落实市委、市政府提出的关于建设“海上大连”的重要指示精神,使我市的渔业经济取得了快速的发展,2004年全市水产品产量2.16×106t,产值136.6亿元,水产养殖产量1.29×106t,产值73亿元,分别较上年增长1.22%、13.4%、1.57%、13.9%。但是,随着渔业经济的发展、人民生活水平的提高和国内外市场形势的变化,出现了…     

冰岛水产品可追溯体系的借鉴与思考

冰岛由于周边海域处于格陵兰东部、冰岛东部寒冷水流与墨西哥湾温暖水流交汇区,为鱼类繁衍生息提供了良好的自然条件,渔业成为冰岛国民经济的支柱产业,近年来,渔业约占国民生产总值的     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

常见水产品中生物胺的调查及分析

为研究不同水产品中生物胺的产生情况,利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术对蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆、中国明对虾、鹰爪虾、中华绒螯蟹、杂色蛤、杂色鲍中的7种生物胺含量进行调查与分析。试验结果表明,鲜活水产品中几乎不含生物胺,或仅含少量的精胺、亚精胺;腐败水产品中检出大量的生物胺,其中蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆中的组胺含量分别为422.57、640.00、309.63、151.86mg/kg,而虾、蟹、贝类等无脊椎动物几乎不产生组胺。不同水产品在腐败过程中产生的生物胺种类、含量、比例不同。生物胺总量可作为水产品腐败变质程度的指标。     

基于浙江沿海部分地区渔业互助保险的调查分析

渔业互助保险自1994年在我国开展以来已经走过了15个年头,显示了极强的生命力,但业界有关渔业互助保险方面的研究比较少见。文章通过对浙江沿海主要渔区的调查,从实证层面反映渔业生产风险情况和渔民对渔业互助保险的基本态度,为进一步研究渔业互助保险运作机理提供基础材料。     

海产品中砷化合物检测方法的研究进展

2006年,广西省检出紫菜(Porphyra)中无机砷"严重超标",引发了海藻能否安全食用的讨论,造成藻类生产企业难以为继,严重影响到海藻产业的健康可持续发展.