柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种伏马毒素

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3 种伏马毒素含量的方法。通过优化前处理及实验条件,外标法定量,考察线性关系、加标回收率、精密度、检出限及定量限等指标。结果表明：该方法在一定质量浓度范围内线性良好（r＞0.999）,3 种伏马毒素的检出限分别为10、5、5 μg/kg,定量限分别为30、15、15 μg/kg;在3 个不同加标水平下,3 种伏马毒素的平均加标回收率分别为91.6%～95.7%、89.5%～94.4%、88.6%～92.3%,相对标准偏差均小于10%。     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

婴幼儿配方乳粉中16种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

3种婴幼儿配方乳粉不同贮藏条件下维生素K_1含量比较

比较3种婴幼儿配方乳粉中脂溶性维生素K_1在贮藏过程中的稳定性,跟踪研究了在不同温度条件下维生素K_1含量变化情况。通过比较维生素K_1含量随着贮藏时间含量变化趋势,得出结论,婴幼儿配方乳粉中的维生素K_1的含量在阴凉干燥环境下和常温环境下,几乎没有变化;在高温及低温下随贮存时间延长,含量略有递减。婴幼儿配方乳粉称样量为1.0 g,定容体积为5 m L时,方法检出限为0.74μg/100 g,方法定量限为2.23μg/100 g。在此范围内线性回归方程Y=4.0×10~6X+2.42×10~4,此时R2=0.999 8。     

婴幼儿配方乳粉中磷含量的测定

为准确测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,对测定方法的最佳实验条件、精密度、稳定性、重现性及回收率进行研究.结果发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,重现性好,准确度高,建立的线性方程为y=0.0372x+ 0.0039(R2=0.9997),方法的平均回收率为98.5％、RSD值为0.39％.随机抽取市售的30批次婴幼儿配方乳粉进行检测,发现不同阶段的乳粉磷含量不同,含量顺序为幼儿配方乳粉＞较大婴儿配方乳粉＞婴儿配方乳粉,具体值分别为(448±56)、(382±59)、(250±58)mg/g,不同品牌同一阶段的乳粉磷含量也存在较大差异.     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽

建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPP)含量的方法。对3种样品前处理方法及2种上机条件进行优化,确定最优条件。结果表明:最优前处理条件为用盐酸(1 mol/L)调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中,用滤纸过滤后作为待测液;上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;样品加标回收率为94.50%～95.45%,线性良好(R~2=0.999 8),方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好,检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求,可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺

建立高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺含量的分析方法。采用外标法对线性关系、精密度、回收率、检出限以及定量限等指标定量。结果表明,该方法在0.0～1.0 mg/L线性良好(R²>0.999),灭蝇胺、三聚氰胺检出限分别为0.003、0.004 mg/kg,定量限分别为0.008、0.010 mg/kg,平均加标回收率分别为84.4%～89.5%、83.9%～91.2%,相对标准偏差均小于10%。该研究方法具有灵敏、准确、重现性好等特点,能满足牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的测定需求。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估.通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量.结果表明:该方法在0～10μg范围内线性良好(r>0.999),方法检出限为...     

气相色谱-质谱法测定植物性乳制品中植醇对映异构体含量

运用气相色谱-质谱法,建立植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定方法。通过优化前处理,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,外标法定量。结果表明：该方法在0.0～1.0μg/m L范围内线性良好（r>0.999）,E构型植醇与Z构型植醇检出限分别为0.03、0.04 mg/kg,定量限分别为0.09、0.10 mg/kg,加标回收率分别为78.6%～93.5%、79.5%～94.7%,相对标准偏差均小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定。     

离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析

采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4 种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明：离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=5）,加标回收率为78.0%～96.8%,检出限为3.0～12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2 种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5 种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

干法工艺对婴幼儿配方乳粉品质的影响

生产和贮藏过程与婴幼儿配方乳粉品质密切相关。以干法工艺婴幼儿配方乳粉为研究对象,分析营养素混合均匀性、加速贮藏性实验营养素衰减率和安全性指标的变化情况,以保证婴幼儿配方乳粉符合食品安全国家标准的要求。结果表明,干法工艺选择的15种营养素,乳铁蛋白的混合均匀度在90%以上,其他营养素的混合均匀度均在95%以上。加速贮藏实验中宏量营养素和脂肪酸相对较稳定,维生素和矿物质未发生明显衰减。可选择成分中牛磺酸的衰减率相对较高,婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉、幼儿配方乳粉加速贮藏性实验结束时,牛磺酸衰减率分别为8.06%、8.40%、8.08%。加速贮藏186 d后,安全性指标（锡、硝酸盐、亚硝酸盐、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺）基本无变化。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。     

能量色散X射线荧光光谱法快速检测配方乳粉中的铁和锌

[目的]建立能量色散X射线荧光（ED-XRF）光谱快速检测配方乳粉中铁和锌的新方法。[方法]乳粉样品用70~100 °C去离子水调成浆状,经ED-XFR扫描,标准加入法进行定量。[结果]在考察的浓度范围内,方法线性良好,R²>0.999,铁、锌的定量下限分别为5.90 mg/kg和3.43 mg/kg,加标回收率分别为98.88%~102.7%和99.66%~102.9%,相对标准偏差分别0.38%~1.12%和0.22%~0.75%。[结论]该方法样品处理简单,定量快速、准确,为使用ED-XRF光谱技术进行配方乳粉的质量控制与监测提供了有价值的借鉴。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定

采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters,GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999）,检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）;以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%～104.1%,相对标准偏差低于15%（n=6）,满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。