顶空固相微萃取-气质联用技术结合内标法测定液体乳游离中链脂肪酸

原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物.实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法.结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高.     

顶空固相微萃取与气质联用法分析黑牦牛肉挥发性风味成分

牦牛(Bos gruniens L.),主要分布在高海拔、低气压、冷季长、暖季短、严寒缺氧、饲草短缺、生态环境极其严酷的高寒高山草原。牦牛肉肉质鲜美,品质优良,蛋白质含量高,脂肪少,且脂肪中胡萝卜素、矿物质丰富,是深受消费者青睐的天然绿色食品。     

固相萃取-气相色谱法测定饲料中13种有机氯农药残留量

建立了饲料中13种有机氯类农药残留的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用固相萃取柱净化提取物。采用OV-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器(ECD)。有机氯农药的平均回收率:83.76%～106.22%,RSD为1.46%～5.72%,检出限:0.00039～0.00352μg/ml。结论:该法简便快速、灵敏准确,可广泛应用于饲料中有机氯农药的检测。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）以及气相色谱仪（带电子捕获检测器）在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷（9∶1）提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。     

分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP).将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺.提取的三聚氰胺进一步经Sylon BFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定...     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

气相色谱法测定发酵液中丙酸和乙酸的含量

丙酸菌发酵法生产丙酸时,发酵液中同时积累丙酸和乙酸,用气相色谱仪可将发酵液样品中丙酸、乙酸两组分良好分离,并快捷测定发酵液中丙酸和乙酸的含量。气相色谱操作条件为:色谱仪进样器和检测器温度均为200℃;柱室温度150℃;氮气(高纯氮)流速为2.96ml/min;进样量2μl,外标法定量。丙酸保留时间8.4min,乙酸保留时间3.6min。丙酸浓度在500～4000mg/100ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.99875;乙酸浓度在200～2000mg/100ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.99956;该方法是一种简便、快速、准确的测定发酵液中丙酸和乙酸的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中氟哌酸的含量

采用固相萃取—高效液相法测定了饲料中氟哌酸的含量。方法:固相萃取条件:串联Oasis MAX-MCX方法,色谱条件:C18柱;流动相:磷酸二氢钾:乙腈=85∶15(磷酸调pH至3);检测波长:294nm。结论:此方法简便、准确且重复性好,可以有效测定饲料中氟哌酸的含量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定蛋黄中的斑蝥黄

本试验旨在建立一种定量测定蛋黄中斑蝥黄的固相萃取-反相高效液相色谱法.蛋黄用乙腈在超声波辅助下提取,提取液经过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,再由C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(95:5,体积比),流速为1.2 mL/min,等度洗脱,在紫外-可见吸收波长474 nm处检测,外标法定量.结果显示:蛋黄...     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

气相色谱法检查硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量

建立一个气相色谱条件同时分离测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量。以PEG-20000为固定相,柱长25m,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基甲酰胺为溶剂,以1,4-二氧六环为内标。四氢呋喃及乙醇进样量分别在0．0708～0．2126峭和0．158～1．106μg,峰面积比与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。此气相色谱条件可同时测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量,方法简便准确。     

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定 结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为（105.9±2.4）%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。     

头孢噻呋钠中四种有机溶剂残留量的测定

建立了头孢噻呋钠中4种有机溶剂残留测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，检测了头孢噻呋钠原料药中异丙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷的残留量。在所考察的浓度范围内具有良好的线性，相关系数0．9948—0．9990，检测限分别为0．006、0．082、0．158、0．005μg，精密度RSD均小于5％，平均回收率为98．69％-101．62％。本试验建立的色谱方法简便、灵敏，结果准确、重现性好，适用于头孢噻呋钠中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量

建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法.试验采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1μL,分流比15:1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯.在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回...     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度>10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。     

顶空气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂

建立了乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂乙醇、甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定法。采用Agilent-HP-5毛细管色谱柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度为250℃,以起始温度50℃,保持10min,再以每分钟10℃的速率升温至180℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果表明,在该色谱条件下乙醇、甲醇和丙酮与空白溶剂N,N-二甲基甲酰胺分离良好。乙醇在11～974μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为5μg/mL,定量限为11μg/mL,回收率为92.1%～109.9%;甲醇在8～606μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为4μg/mL,定量限为15μg/mL,回收率为94.4%～109.5%;丙酮在12～972μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为2μg/mL,定量限为6μg/mL,回收率为92.5%～102.4%。该方法分离度好,回收率高,适用于乙酰氨基阿维菌素对照品中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑中的残留溶剂

建立羟基甲硝唑中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃;以起始温度30 ℃,保持5 min,20 ℃/min升温至200 ℃,保持2分钟为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80 ℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2~360 μg/mL范围内线性关系良好,检测线为1.0 μg/mL;丙酮在1~600 μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5 μg/mL。甲醇回收率为98.0%~102.4%,RSD为0.6%~0.9%;丙酮回收率为97.0%~99.6%,RSD为0.6%~1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

电位法快速测定复方制剂中安乃近含量

本文报告了用电位法测定复方制剂中安乃近含量的方法。以铂作电极，用自动电位计滴定，RSD在 0.09％-0.25％之间，与使用《中华人民共和国兽药典》2000年版中安乃近注射液含量测定方法的测定结果一致。此方法简单、快速、准确而且自动化程度高。