GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00～106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005～0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%～120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。     

用电子捕获测定蔬菜农药残留量要选择适当标样

蔬菜农药残留的多少是判断蔬菜是否安全的重要标志，运用气相色谱能够准确的定量检测农药的残留量。然而在运用气相色谱（电子捕获检测器）测定菊酯类农药残留时，仪器的状态很稳定，重现性也很好，可检测的结果有时却并不准确，对此，现以甲氰菊酯农药为例进行具体说明并分析其原因。     

蔬菜中9种农药残留的气相色谱同时测定法

研究了气相色谱法定量分析蔬菜中7种拟除虫菊酯类和百菌清、三唑酮农药残留量的方法。样品经乙腈提取,离心及弗罗里硅柱层析法净化后,以GC/ECD方式测定,DB-1701毛细管柱,氮气为载气,柱温260℃,汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃,外标法定量。该方法快速、准确,实验表明,在试样中添加0.1-0.8 mg·kg^-1水平的9种农药,平均回收率68%~112%,方法检出限为0.002-0.02 mg·kg^-1。同一样品中6次测定农药的相对标准偏差小于9.21%。     

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5％-94.9％,日内变异系数为2.4％-8.1％,日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC—9A气相色谱仪，OV—17玻璃填充柱，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基地硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量送行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率力82．88～98．87％，变升系数为1．06～5．13％，最小检出浓度为0．0544～0.107mg.ml-1。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC－9A气相色谱仪，OV－17玻璃填充性，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率为82．88－98．87％，变异系数为1．06－5．13％，最小检出浓度为0．0544－0．107mg.ml^－1。     

蔬菜中6种菊酯农药残留的检测

对 6种菊酯农药在蔬菜中的农药残留 ,用气相色谱法建立快速的检测方法。蔬菜中的添加浓度为 0 .0 5～ 0 .15mg/kg时 ,添加回收率为 81.1%～ 111.7%。最低检测浓度为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 0 9mg/kg。     

同时测定蔬菜中氯氰菊酯等9种农药的残留量

用乙腈提取蔬菜样品中氯氰菊酯等9种农药,提取液经SPE柱净化、浓缩后,注入气相色谱,组分经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定性、定量,结果表明:加标回收率为99.1％～104.2％,相对标准偏差RSD为0.83％～7.79％.此分析方法准确可靠、重现性好、简单易行,可用于蔬菜中9种农药残留量的同时测定.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药多组分残留

六六六、滴滴涕等有机氯农药在我国曾经广为使用,虽然已经禁用多年,但由于其自然衰减周期长,存在于土壤中被作物所吸收,导致农业加工品农药残留的超标。文章建立了一种快速测定茶叶中10种有机氯农药多残留的气相色谱法(ECD)。实验表明,当农药的添加水平在20μg/kg时,10种机氯类农药的相对标准偏差为1.8-7.9%,加标回收率为94.0-105.0%。该方法简便快速,灵敏度高、检出限低、重现性好、能满足农药多残留快速检测的分析要求。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

固相萃取—毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1~0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%~96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%~2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。