溴氰菊酯残留酶联免疫分析方法的建立

在前期设计合成了溴氰菊酯半抗原（DM）和人工抗原（DM-BSA和DM-OVA）的基础上,进一步利用人工抗原（DM-BSA）免疫新西兰大白兔获得了溴氰菊酯多克隆抗体。研究表明,新西兰大白兔产生的抗体对溴氰菊酯产生了灵敏的特异性免疫反应,所得多克隆抗体的效价为25600。以DM-OVA为包被原建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法,确定了抗原抗体最适工作浓度均为1∶12800。在含10%甲醇、pH7.4、盐浓度0.1mol·L^-1的缓冲液条件下制作了溴氰菊酯的标准抑制曲线,抑制中浓度IC50为3.999μg·mL^-1,检出限IC10为0.023μg·mL^-1,检测范围为0.015-100μg·mL^-1。抗体对包括氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯在内的8种菊酯类农药的交叉反应率较低,在苹果中的添加回收率为86.2%-105.8%。成功制备出溴氰菊酯特异性抗体,并建立了水果中溴氰菊酯残留间接竞争酶联免疫分析方法。     

基于MWCNTs-COOH修饰电极的2种杀虫剂的电化学快速检测

为实现对果蔬中常用杀虫剂氧化乐果和溴氰菊酯含量的快速检测,本试验利用羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极建立电化学快速分析检测方法。结果表明,用羧基化多壁碳纳米管功能化后的修饰电极能显著提高电极表面电子的传递速率,使氧化乐果和溴氰菊酯2种农药检测灵敏度更高。其中,检测氧化乐果的线性范围为1×10~(-5)~1×10~(-1)mg·kg~(-1),最低检出限为5×10~(-6)mg·kg~(-1),加标回收率为89.6%~109.1%,相对标准偏差RSD在2.64%~8.10%之间;检测溴氰菊酯的线性范围为1×10~(-4)~1mg·kg~(-1),最低检出限为7×10~(-5)mg·kg~(-1),加标回收率为88.1%~106.6%,相对标准偏差RSD在2.44%~8.68%之间。与NY/T 761-2008气相色谱法检测氧化乐果和溴氰菊酯的灵敏度相比,该方法具有更高的灵敏度和良好的抗干扰性及检测稳定性,对果蔬中这2种杀虫剂的检测具有重要的意义。     

溴氰菊酯对黄瓜叶片乙醇酸氧化酶活性的影响

本研究结果表明，用２０－４００ｍｇ／Ｌ的溴氰菊酯喷施黄瓜幼苗后，叶片内的乙醇酸氧化酶活性上升，最高达７８．６３％。低浓度的溴氰菊酯使蛋白质、ＤＮＡ和ＲＮＡ含量升高。而高浓度的溴氰菊酯使蛋白质、ＤＮＡ和ＲＮＡ含量降低。放线菌酮可抑制溴氰菊酯对体内乙醇酸氧化酶活性的促进作用。本文讨论了溴氰菊酯影响乙醇酸氧化酶活性的可能机理。     

辐照降解绿茶甲氰菊酯和溴氰菊酯的可行性研究

对^60Coγ射线辐照降解茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯的可行性进行了探讨。经5kGy辐照后,分别喷施过2种农药的茶鲜叶中,甲氰菊酯的降解率为7.3%,溴氰菊酯为14.7%;加工为成茶后的绿茶中甲氰菊酯的降解率为2.2%,溴氰菊酯为12.1%。甲氰菊酯在茶鲜叶中的辐照降解率比在绿茶中高5.1%,溴氰菊酯在茶鲜叶中的辐照降解率...     

溴氰菊酯农药残留检测的分子印迹预聚体系筛选及吸附性能

为快速筛选及确定合适的预聚体系,以高效制备对茶叶等食品中残留的溴氰菊酯具有特异识别能力的分子印迹聚合物,以溴氰菊酯为模板,采用Materials Studio软件和紫外光谱对预聚体系中功能单体和溶剂进行种类筛选及配比确定,辅助溴氰菊酯分子印迹聚合物的合成设计。对模板与不同功能单体预聚体系的结合能计算和光谱分析结果均表明溴氰菊酯与丙烯酰胺能形成更为稳定的复合物,且以乙腈为溶剂更有利于溴氰菊酯分子印迹聚合物的制备。差示紫外光谱计算进一步得出当溴氰菊酯与丙烯酰胺的化学配位比n=4时,可在乙腈溶液中形成稳定的预聚体系,其结合常数为6.614×10~5。基于上述结果,采用沉淀聚合法正交优化制备溴氰菊酯分子印迹聚合物,扫描电镜和静态平衡吸附试验结果表明所制备聚合物具有良好的多孔结构和特异吸附性,印迹因子为2.269,对3种结构类似物的分离因子均大于3.2。研究结果表明分子模拟和光谱分析方法对分子印迹预聚体系筛选和聚合物合成设计具有重要的指导意义。     

不同浓度的溴氰菊酯在普通白菜中的降解分析

普通白菜是消费量较大的蔬菜。种植过程中,溴氰菊酯用作普通白菜的常用农药。研究溴氰菊酯在普通白菜内的动态消解规律,以期达到合理用药、适时采收,为优质无公害普通白菜生产技术提供依据。     

土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法适用于黑土、红土、壤土等不同类型土壤样品。     

联苯菊酯等3种杀虫剂在茶园茶叶、土壤及降雨径流中的残留

为探究杀虫剂联苯菊酯、溴氰菊酯和虫螨腈的常用剂量和减施剂量对绿茶品种‘丰绿’（Camellia sinensis Yutakmitor）的鲜叶和茶园土壤及降雨径流的影响以及可能产生的膳食摄入风险,选择联苯菊酯、溴氰菊酯和虫螨腈的当地常用剂量和减量30%剂量作为处理组,在浙江绍兴富盛镇御茶村茶园进行田间试验,喷药后1 d、3 d、7 d、10 d分别采集试验小区的鲜叶和土壤,喷药后4 d、8 d采集降雨径流,检测样品中的杀虫剂残留并评估3种杀虫剂的膳食暴露风险。试验结果表明：同种杀虫剂常用剂量处理的茶鲜叶中残留虽然高于减施剂量处理,但二者差异不显著,杀虫剂减量30%对减少鲜叶中的残留并无明显效果。经过常用剂量与减施剂量处理的茶鲜叶中联苯菊酯的半衰期分别为5.89 d和4.61 d,溴氰菊酯的半衰期分别为5.75 d和2.55 d,虫螨腈的半衰期分别为3.72 d和2.70 d。3种杀虫剂在土壤中的残留均低于《土壤环境质量标准（GB 15618-1995）》中有机氯杀虫剂六六六的一级标准值（≤ 0.05 mg·kg^-1）。联苯菊酯和虫螨腈在降雨径流中的残留均低于《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》中有机氯杀虫剂六六六的限值（0.005 mg·L^-1）,溴氰菊酯在降雨径流中的残留低于《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》中溴氰菊酯的限值（≤ 0.02 mg·L^-1）。3种杀虫剂在茶叶中的膳食暴露风险评估结果表明,联苯菊酯、溴氰菊酯和虫螨腈的最大暴露量分别为0.5×10^-4~1.7×10^-4 mg·kg^-1（bw）·d^-1、1.0×10^-6~7.3×10^-6 mg·kg^-1（bw）·d^-1、1.0×10^-5~8.3×10^-5 mg·kg^-1（bw）·d^-1,风险商分别为0.005~0.017、0.000 2~0.001和0.000 2~0.003,使用联苯菊酯、溴氰菊酯和虫螨腈防治茶树虫害,对消费者的膳食暴露的风险均可以接受。与常用剂量相比,减施剂量处理对减少茶叶和环境中的杀虫剂残留的效果不明显。     

几种杀虫剂胁迫对黄瓜幼苗抗氧化酶活性和相关生理指标的影响

明确杀虫剂多次施用后对黄瓜幼苗抗氧化酶活性和相关生理指标的影响,对指导黄瓜(Cucumis sativus L.)合理用药具有重要作用。本研究以室内盆栽的黄瓜幼苗为试材,研究了几种常用化学杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、溴氰菊酯及生物杀虫剂玫烟色棒束孢对黄瓜幼苗抗氧化酶活性(SOD、POD、CAT)及丙二醛MDA、脯氨酸和蛋白质含量的影响。结果表明:不同杀虫剂对黄瓜幼苗抗氧化酶活性及相关生理指标的影响不同。当供试3种化学杀虫剂胁迫黄瓜幼苗2 d时,其体内SOD、POD、CAT活性与对照无显著差异;当胁迫时间延长到4 d时,溴氰菊酯和啶虫脒处理的黄瓜幼苗体内3种抗氧化酶活均明显升高且与对照差异显著;当胁迫时间延长到6 d时,3种化学杀虫剂均造成黄瓜幼苗体内SOD、POD活性升高且与对照差异显著,其中溴氰菊酯影响较吡虫啉和啶虫咪严重;胁迫8~10 d后,各处理黄瓜幼苗体内3种抗氧化酶活性均开始下降或恢复正常。同时,3种化学杀虫剂胁迫黄瓜幼苗4~8 d时,MDA和脯氨酸含量升高并与对照差异显著;胁迫10 d时,啶虫咪和溴氰菊酯胁迫的黄瓜幼苗MDA含量仍显著高于对照,而脯氨酸含量开始下降并趋于正常。此外,3种化学杀虫剂胁迫黄瓜幼苗2~8 d时均造成其蛋白质含量的降低,而生物杀虫剂玫烟色棒束孢胁迫对黄瓜幼苗SOD、POD、CAT活性及MDA、脯氨酸和蛋白质含量均没有显著影响。可见生物杀虫剂玫烟色棒束孢较3种化学杀虫剂对黄瓜幼苗安全,黄瓜幼苗受化学杀虫剂胁迫后需要一个过程才能修复杀虫剂对其自身造成的伤害。     

合成除虫菊酯在各种目标物中的转化

如今,约有20种合成除虫菊酯得到了实际的或试验性的应用。在第三代合成除虫菊酯中,使用最广的是二氯苯醚菊酯(permethrin)、氯氰菊酯(cypermethrin)、溴氰菊酯(decamethrin)和杀灭菊酯(fenvelerate),在用量低时它们对防治许多植     

土壤中拟除虫菊酯类残留农药的气相色谱测定方法研究

建立了土壤中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。运用石油醚-丙酮（P／P，2：1）混合溶剂提取，用氟罗里硅土进行层析净化，60ml石油醚／乙酸乙酯（V／V，9：1）进行洗脱，电子捕获-气相色谱测定，单点外标法定量。实验表明：土样中添加0．08mgkg^-1的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药混标时，方法回收率为89．67％～90．62％，添加0．40mgkg^-1时．方法回收率为91、07％～93．02％；操作中相对标准偏差（RSD）为2．02％～3．70％，最小检出量可达1．00pg。在检测色谱精密度实验中，5次测定3种农药混标，相对标准偏差（RSD）为1．37％～2．88％。实验表明，该法具有灵敏度高、操作简便、净化效果好、重现性好等特点。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

灭幼脲Ⅲ号防治马尾松毛虫效果及其松林昆虫多样性变化研究

湖南省宁乡县是3代类型的马尾松毛虫常灾区，1993年6月第1代应用25％灭幼脲Ⅲ号进行防治。防治后12代通过对灭幼脲＋溴氰菊酯（Ⅲ）和对照（CK）4种类型的松林内昆虫多样性调查表明，各处理区内灌木层物种数和个体数均高于树冠层，未施药对照区物种数高于其他3种处理区，溴氰菊酯施药区物种数最低；但各处理区树冠层和灌木层昆虫多样性指数无显著差异，灌木层昆虫物种多样性有待于进一步丰富；经过12代的持续控制后各处理区昆虫多样性水平已基本得到恢复。     

Sphingobium sp. JZ-1对菊酯类农药的降解特性研究

研究了菊酯降解菌株Sphingobium sp.JZ-1及其粗酶液对菊酯类农药的降解特性。结果表明,该菌能降解目前使用的各种菊酯类农药,降解速率顺序为:氯菊酯>甲氰菊酯≈氯氰菊酯>功夫菊酯>氰戊菊酯>溴氰菊酯>联苯菊酯;Sphingobium sp.JZ-1对菊酯的降解没有手性选择性;高效液相色谱检测结果表明Sphingobium sp.JZ-1对氯氰菊酯降解的初始反应是在菊酯水解酶的催化下羧酸酯键断裂生成二氯菊酸和3-苯氧基苯甲醛,3-苯氧基苯甲醛进一步氧化成苯氧基苯甲酸。Sphingobium sp.JZ-1细胞中菊酯水解酶酶活不需要菊酯的诱导。     

四种药剂及其复配组合对黏虫的室内毒力测定与田间防效试验

选择氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素与联苯菊酯、溴氰菊酯进行复配,开展室内测定及田间试验,以明确不同药剂对黏虫的室内毒力及田间防效,筛选防治黏虫的有效杀虫剂.结果表明,甲基阿维菌素与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效,氯虫苯甲酰胺与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯复配为增效;在黏虫发生盛期,使用"氯虫苯甲酰胺+联苯菊酯4:1(30...     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱（GC）方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药（粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷）,拟除虫菊酯类农药（百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）的残留量进行检测分析。结果表明,有机磷类农药检出种类不固定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异。针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用,中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染。     

玉米叶螨药剂防治试验初报

玉米叶螨主要为害玉米叶片,吸食汁液造成玉米生长不良导致减产。基于此,探讨了不同药剂对玉米叶螨的防治效果。试验结果表明,每667 m~2施用70%吡虫啉水分散粒剂2.2 g、1.8%阿维菌素乳油30 mL和2.5%溴氰菊酯乳油20 mL对玉米叶螨防效较好;每667 m~2施用25%虫螨克乳50 mL对玉米叶螨较防治效果差;每667 m~2施用70%吡虫啉水分散粒剂2.2 g防治效果更为显著,而且无药害发生。     

采用MECC在线堆积同步检测茶叶中七种残留农药

为解决茶叶中的痕量农药残留的快速检测问题,建立了一种基于胶束毛细管电泳在线堆积技术的茶叶中7种拟除虫菊酯类农药痕量残留的一次进样同步检测方法.通过参数优化,得到最优的柱上在线堆积浓缩操作工艺:以15%异丙醇、20%乙腈、60 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)和50 mmol/L tris的混合物为背景缓冲溶液(BGS).茶叶的浸提液经过固相萃取净化吹干后,用1 mmol.L SDS溶解溶液残渣.进样100 s后施加反向电压,进行农药反向在线堆积,当电流恢复至正常分离时的95%时改变电压方向,进行正常分离.经过在线堆积浓缩,7种拟除虫菊酯类农药痕量残留堆积因子均高于17,回收率在82%以上,检测下限分别达到:功夫菊酯0.05 mg/kg、联苯菊酯0.05 mg/kg、百树菊酯0.05 mg/kg、高效氯氰菊酯0.05 mg/kg、溴氰菊酯0.2 mg/kg、二氯菊酯0.05 mg/kg、氰戊菊酯0.05 mg/kg,满足了2006年欧盟茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的最低标准.     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

拟除虫菊酯类农药残留降解菌的筛选及其生理特性研究

从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7～ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的降解率分别为 5 3 .8%、41 .2 %和 61 .7%。经质谱分析 ,菌株qw5降解氰戊菊酯产生中间代谢产物 3 -苯氧基苯甲醛。qw5对小白鼠无致病力 ,对几种常用的抗生素敏感。盆钵和小区试验表明 ,菌株qw5对青菜中残留的拟除虫菊酯有明显去除效果。