RP-HPLC法检测安替比林血药浓度

建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%.     

动物组织中己烯雌酚残留的高效液相色谱/电化学检测方法研究

建立了动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/电化学检测方法.色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.007mol/L磷酸二氢铵(48∶52,V/V,pH3.5);电化学检测的检测模式为前处理(pretreat),工作电压为0.9V,灵敏度为0.5μA.己烯雌酚浓度在0.2～100ng/g范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9995.各组织不同添加浓度的平均回收率均为80%,批内变异系数《3.60%,批间变异系数《3.72%,检测限为0.2ng/g.     

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).     

高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂

建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%～81.5%,变异系数为2.09%～5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

高效液相色谱法测定兽用芬苯达唑粉的含量

建立芬苯达唑粉中芬苯达唑含量的高效液相色谱测定法.采用Agilent 5 HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm.实验结果表明,芬苯达唑在1.096~43.840μg/ml范围内线性良好(r>0.99998),添加平均回收率为100.9%(n=6),RSD为0.27%.该方法简便、准确、可靠、重现性好,能够满足实际样品的检测要求.     

高效液相色谱法测定呼泻泰乐水溶性粉中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定呼泻泰乐水溶性粉中酒石酸泰乐菌素、盐酸多西环素、甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的含量,色谱柱用C18柱(5μm,3.9mm×250mm),高氯酸钠119g加35%乙腈溶液1000ml制成0.85mol/ L的溶液(用1mol/ L盐酸溶液调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长272nm,流速1.0ml/ min,进样量20μl.三组分的回收率分别为99.6%±2.3%、100.0%±1.7%、99.3%±1.8%,线性范围分别为0.16～0.8mg/ ml、0.16～0.8mg/ ml、0.04～0.2mg/ ml,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998.本方法操作简便、快捷,分离度好,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.