高效液相色谱法在常用鱼药检测中的应用

鱼体内的药物残留问题受到全世界的普遍重视。人们建立了许多测定鱼药残留的方法,高效液相色谱法就是其中之一。就高效液相色谱法在鱼类抗寄生虫药物、抗生素类、磺胺类、呋喃类等药物检测中应用的最新进展作一综述。     

水产品中环丙沙星检测技术的研究进展

综述了水产品中环丙沙星残留的各种检测技术,包括微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、高效毛细管电泳法等,介绍了各种方法的优缺点.     

高效液相色谱法同时检测渔用中草药中6种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。     

UPLC法测定水产品中磺胺类药物改进

改进了水产品中磺胺类药物测定-超高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100mm)色谱柱,流动相为甲醇与0.2%甲酸水,检测波长范围270nm,柱温40℃,进样量为4μL,磺胺类药物在0.01~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便、准确,可以准确地判断水产品中磺胺类药物,并进行定量计算。     

水产品中大环内酯类抗生素药物残留分析方法综述

当前对大环内酯类药残的监控日益受到重视,本文主要介绍国内外检测不同基质中大环内酯类抗生素药物残留采用的各种提取和净化方法;分析比较了薄层色谱法、紫外分光光度法、微生物效价法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、免疫测定法等几种检测方法的优劣;认为采用HPLC和HPLC-MS法用于检测多种大环内酯类药物残留,能够很好地满足标准限量的要求。     

基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术筛查渔业水域环境中抗生素残留方法的建立与应用

应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ,S/N=10)为0.010~0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6~106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。     

贝类毒素及其检测方法研究进展

贝类所含的毒素是由其摄食的微藻或菌类所产生的,这些毒素在贝类的体内积聚,通过被人类摄取而在人体中释放,使人体产生相应的食源中毒症状,严重威胁着人类健康。本文综述了贝类毒素及种类,并针对其近年来研发的小鼠生物测定法、高效液相色谱法、免疫学测定法、毛细电泳法、生物传感器法等检测方法进行了详细介绍,分析了各方法的原理、优缺点和适用范围等,最后对贝类毒素检测方法的未来发展趋势进行了展望。     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效的抗菌药物,目前广泛应用于畜禽、水产养殖中.喹诺酮类药物在动物性产品中的残留可直接对人体健康造成危害,低浓度的残留药物还可能诱导对喹诺酮类药物敏感的致病菌产生耐药性,间接危害人类健康.目前,用于动物源食品中喹诺酮类药物残留检测的方法,有微生物法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、免疫分析法等.本文将国内外有关喹诺酮类药物残留的检测技术及研究进展做一简单综述.     

动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

磺胺类药物是一类使用广泛的广谱抗菌药,价格低廉、高效、性质稳定。但不当使用会造成其在动物组织中离集,通过食物链传递,最终危害人的健康文章对动物源性食品中磺胺类药物残留检测前处理和检测方法进行了综述     

畜牧生产中常用的抗生素种类及科学使用

抗生素是畜牧生产中经常用到的化学药物,主要起到杀菌、抑菌等作用。畜牧生产中常用的抗生素种类较多,包括β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、氯霉素类、磺胺类、多肽类、截短侧耳素类、氟喹诺酮类、林可胺类、喹噁啉类、硝基呋喃类、硝基咪唑类等,不同抗生素的作用机理、理化性质、常用剂型、吸收分布规律、代谢途径等均不相同。从多角度阐述不同种类抗生素以及其临床使用方法、注意事项等,以期帮助大家科学使用抗生素。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定浒苔多糖的组成

研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖以及少量的甘露糖、半乳糖醛酸和岩藻糖。     

刺参肠组织蛋白质双向电泳体系的建立及优化

以刺参肠组织为材料,通过蛋白质提取方法、上样前处理方法、上样量以及聚焦条件的优化,建立了刺参肠组织蛋白质双向电泳技术体系.试验结果表明,采用TCA-丙酮沉淀法制备刺参肠组织蛋白质,能够得到高纯度的蛋白质提取液.刺参样品上样前不经过处理,等电聚焦电压1 000V,电流7mA,聚焦时间3h,平衡时间30min,最佳上样量25μg,pH 4～6.5、8.5cm的IPG胶条,银染能获得较好的双向电泳图谱.通过蛋白质双向电泳体系的优化,获得了刺参肠组织的蛋白质表达图谱,为进一步研究刺参差异表达蛋白的筛选及蛋白质组学研究提供技术保障     

甘露糖受体结构、功能、表达和应用研究的新进展

甘露糖受体是先天免疫系统中重要的模式识别受体和内吞受体,主要存在于巨噬细胞和树突状细胞的细胞膜表面,在维持内稳态、识别病原、诱导细胞因子、抗原递呈等过程中发挥重要作用。有关甘露糖受体靶向药物与分子疫苗的研究不断深入,显示出良好的应用前景。斑马鱼（Danio rerio）、尼罗罗非鱼（Oreochromis niloti-cus）、舌齿鲈（Dicentrarchus labrax）、斑点叉尾鮰（Ictalurus punctatus）的基因组中都预测有甘露糖受体基因。笔者首次克隆到团头鲂（Megalobrama amblycephala）甘露糖受体基因全长序列（JQ345719）和草鱼（Ctenopharyn-godon idellus）甘露糖受体基因部分序列（JX391027）。开展鱼类甘露糖受体的研究对深入了解养殖鱼类生理机能与抗感染免疫机制,开发鱼类甘露糖受体靶向新药和分子疫苗具有重要意义。     

传染性鲑鱼贫血症病毒实时荧光环介导等温扩增检测方法的建立

根据ISAV的基因保守序列,利用LAMP Designer软件设计了6条引物,采用新型的环介导等温扩增设备进行扩增和检测,优化了反应条件,分析了所建立方法的特异性和灵敏度,并与RT-PCR和实时荧光RT-PCR进行比较。研究表明,该方法最适反应温度为64℃,反应10 min就可以观察到明显的扩增。该方法灵敏度高,检测限为78.4 fg RNA,比常规RT-PCR灵敏度高100倍,与实时荧光定量RT-PCR灵敏度相当;特异性好,与传染性胰腺坏死病毒(IPNV)、鲤春病毒血症病毒(SVCV)、出血性败血症病毒(VHSV)、鱼类病毒性神经坏死病病毒(VNNV)、鱼腹水病毒(YAV)等14种主要鱼类病毒没有交叉反应。结果表明,本研究建立了ISAV的实时荧光环介导等温扩增检测方法,实验能对整个扩增过程进行实时监测,提高检测灵敏度的同时,防止由于开盖跑电泳或加染料而导致的污染。     

动物源性食品中尼卡巴嗪残留量的测定

动物产品中的尼卡巴嗪药物残留已被我国及美国、日本、欧盟等国家和地区列为重点检测内容,其最大残留量为0．01mg／kg-0．2mg／kg不等。为探讨合适的检测方法,本文对国内外相关尼卡巴嗪的分析检测方法的优缺点做了分析和比较,并重点介绍了动物源性食品中尼卡巴嗪残留量检测的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法。运用这两种方法进行检测,其最低检测限可达到10μg／kg甚至0．5μg／kg,基本上符合现有相关标准的限量要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

舟山电厂二期工程余氯和机械卷载对渔业资源损失量评估

火（核）电厂排放余氯水和取水机械卷载效应均对渔业资源带来影响。本文依据舟山电厂附近海域2006年6月、2007年8月张网渔获调查资料和2006年5月鱼卵、仔鱼调查资料,采用渔业资源尾数密度（包括鱼卵、仔鱼生长形成的部分）、受影响的面积和鱼类商品体重的乘积作为计算模式,评估舟山电厂二期工程机械卷载和余氯对渔业资源的损失量。结果表明,该工程余氯和机械卷载引起的渔业资源损失量为173.63t/a。     

虾类加工副产物制备虾青素的研究进展

文章介绍了从虾类加工副产物中提取和纯化虾青素的工艺技术.比较了不同前处理方式对虾青素提取效率的影响,并概括了高效液相色谱法和柱层析法纯化虾青素的相关技术.为天然虾青素的规模化生产提供理论依据.     

溶藻弧菌对三疣梭子蟹溶菌酶和磷酸酶活性的影响

将健康的三疣梭子蟹（平均体重176±21.3g）分别注射生理盐水和溶藻弧菌,在感染后0、24、48和72h分别采集不同处理组梭子蟹的血淋巴、肌肉和肝胰腺组织,测定其中的溶菌酶（LSZ）、酸性磷酸酶（ACP）及碱性磷酸酶（ALP）活性,研究溶藻弧菌对三疣梭子蟹体内免疫相关酶活的影响。结果表明,感染组梭子蟹血淋巴LSZ活性在感染后24h显著高于对照组（P〈0.05）,随后活性显著降低（P〈0.05）;肌肉和肝胰腺组织中LSZ活性在感染24h有稍微上升的趋势,但是随着感染时间的延长其活性又逐渐下降,且在感染48h后分别显著低于对照组（P〈0.05）。感染组梭子蟹不同组织中ACP和ALP酶活随着感染时间的延长均呈下降的趋势,且感染48h后显著低于对照组（P〈0.05）。试验表明,三疣梭子蟹感染溶藻弧菌后对机体免疫相关酶活指标的影响较大,导致机体免疫防御能力的减弱。