气相色谱法测定饲料中6种有机磷残留量

研究旨在建立气相色谱法测定饲料中有机磷残留量的分析方法.样品经乙腈提取,氮吹近干,加入5 mL石油醚以及硫酸磺化,萃取分层,弃去硫酸层,石油醚层经脱水,旋蒸近干,正己烷定容;采用气相色谱仪带FPD检测器检测,进样口温度230℃,检测器温度280℃,进样量1μL,载气流速1.0 mL/min.结果表明,在100～5000...     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取,提取液浓缩近干,正庚烷定容,通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离,进样口温度330℃,分流进样,分流比1∶10,进样体积1.0 μL;氢火焰离子化检测器温度360℃,载气：氮气,尾吹流量（氮气）25 mL/min;乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时,加标回收率为95.2%～101.9%,相对标准偏差为1.289%～1.998%;方法的检出限为0.2 g/100 g,定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于乳粉中OPL的测定。     

气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)含量

为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)的含量,本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温150℃,保持6 min;进样口温度270℃;检测器温度280℃;检测器为火焰离子化检测仪(Flame Ionization Detector,FID);载气为氮气(N2);色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1μL,分流比为20:1进行测定。结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.999 6),最低定量限为3.2μg。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。     

气相色谱法测定苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量

建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6．0464～120．928μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,加样回收实验平均回收率为98．01％（RSD=1．6％）。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。     

科技动态

利用小型桶状清洗机清洗鸡蛋利用小型桶状清洗机清洗鸡蛋能够降低鸡蛋表面的微生物含量。据研究,使用小型桶状鸡蛋清洗机能将鸡蛋表面的细菌总数从5.36log cfu/蛋降低到2.28log cfu/蛋。在清洗后的几小时检测,没有发现细菌感染鸡蛋内容物水平的增加。当清洗沾有明显泥土的散养鸡蛋时,清洗几批鸡蛋后,清洗机里的水会变得很脏,而如果继续在已经污染的水中清洗,就会增加本来比较干净的鸡蛋蛋壳表面的病菌数量,但在清洗后的1～2小时检测发现,蛋壳表面细菌的增多并不会造成鸡蛋内容物检测结果的变化。不过,将清洗后的鸡蛋在15℃储存2周后,发现其…     

浅析电厂化学技术监督管理的现状和发展

现阶段我国的电力建设快速的发展，企业的自备电厂稳定运作与养护是一项十分重要的工作。自备电厂很容易出现水系统的数量不平衡、工业水体系故障是不能有效的隔离、化学废水进入工业的废水处理体系以后会污染辅机的冷却水、工业废水损害花草树木的生命，致使机组的补水量增多，出现过滤器负荷运作，没有时间进行有效的维护与化学清洗。所以，自备电厂的化学技术监管是解决一系列问题的主要途径。     

气相色谱法测定"扑草净粉"中扑草净的含量

采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量。采用3%PEG-20M玻璃填充柱(2m×6 mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40 mL/m in,柱温200℃,进样口、检测器220℃。在4.02~100.5μg/mL范围内线性良好,R2=0.999 6,理论塔板数为3 435,最低检测限为0.25μg/mL。该方法快速、灵敏、可靠,可用于扑草净粉的含量测定。     

实验室污染对氯霉素残留检测的影响

分析实验室氯霉素污染来源及其对氯霉素残留检测的影响.以乙腈为溶剂,对实验台面、实验器具表面的污染物进行收集,应用液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS),对收集液中的氯霉素含量进行测定;以浸泡过氯霉素的实验器具为阳性对照,考察实验器具的清洗方法对氯霉素去除效果.结果表明:大部分实验器具的污染物提取液检出了氯霉素,阳性实验器具清洗后仍检出氯霉素.实验室污染可能造成实验结果假阳性,因此,建立有效的预防体系避免实验室污染,对减少痕量分析中假阳性的出现具有重要意义.     

养鸵鸟人工接蛋好

在自然养殖条件下,鸵鸟产蛋落地后常常被泥土、粪便污染,受污染的鸟蛋经过清洗、消毒等处理,还是免不了受细菌感染,孵化过程中常出现中晚期蛋内雏鸟死亡,甚至出现     

一例细菌对MDCK细胞污染的检测

MDCK细胞培养液（含双抗）表面有一层薄的油状膜，培养液不混浊。细菌学检测为一种球菌污染。对污染菌株进行药敏试验。使用MEM（含双抗）多次清洗细胞培养瓶及细胞表面，细胞培养液中改加菌株敏感的恩诺沙星。细菌学检测结果表明，加入恩诺沙星有效地控制和清除了细胞中污染的该株细菌。     

不同清洗方式对鹅种蛋孵化率的影响

<正>现阶段,我国养鹅业依然基本采用舍饲与放牧相结合的饲养方式,水塘与陆地相结合饲养,经常会出现种蛋蛋壳污染较严重,蛋壳表面粘有粪便、杂草、细菌、血斑等污染物〔1〕。蛋壳表面污染会堵塞鹅胚胎时期胚胎与外界进行的气体交换,表面的细菌总量也会不断繁殖、增加,进而影响种蛋的孵化率。为此,需要对污染较严重的种蛋进行清洗,尤其是将蛋壳表面可能滋生细菌病菌的粪便、污血、垫料等冲洗干净〔2〕。本试验探索了不同清洗方式对     

科技动态

正鸡肉加工过程中可减少持续热水冲洗程序输送带在食品加工领域尤其是禽肉加工行业广泛应用,因其与食品直接接触,从食品安全角度考虑,通常在使用过程中不断用热水清洗以减少细菌污染。但也有观点认为,清洗程序不仅不能有效清除禽肉表面有机物,还会促进微生物传播扩散。此外,减少清洗程序还可降低生产成本及污水排放量。目前还没有相关研究结果支持这一观点。巴西圣保罗州立大学的科研人员研究了是否高压热水清洗情况下输送带上细菌数     

天津地区饲料霉菌污染情况调查研究

<正>天津地区养殖场霉菌污染对畜牧生产带来的隐患日趋严重,曾暴发多起动物玉米霉变清洗后饲喂中毒事件,也有大型奶牛场由于饲喂劣质粗饲料,毒素含量超标出现流产的情况,随着人们对食品安全的重视,饲料霉菌污染也日益被关注,天津地区霉菌污染     

兽用疫苗生产中支原体的检测方法

正兽用生物制品使用的生产中培养细胞,如果被支原体污染,则会对制品的质量和安全性造成比较大的负面影响,同时会在经济方面造成比较严重的损失。所以,在实际生产中应该掌握对支原体污染的检测方法,及相关的衍生技术确保兽用生物制品的质量与安全。目前,已知自然界中存在的类微生物远超过100种,而这些微生物都会直接或间接对人类和动物造成感染。据相关的试验结果可知,支原体对国内采用的普通疫苗和细胞生产活毒疫苗造成了比较严重的污染,给生物制药企     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

气相色谱仪日常使用和维护

气相色谱仪的正确使用和维护是在实际工作中经过不断摸索和总结出来的。在仪器对样品进行分析时,从载气系统、进样系统、色谱柱、检测器等方面所遇到的各种常见问题和解决问题的方法,及维护频率,需要技术人员平时工作中的经验积累。     

饲料和动物组织中总脂肪酸含量的快速测定

1　测定步骤1 1　仪器　ＨＰ6890型气相色谱仪、氢焰检测器、ＨＰ -ＩＮＮＯＷａｘ(交联ＰＥＧ)毛细管柱。1 2　试剂　正己烷 (国产 ,分析纯 )、无水甲醇 (国产 ,分析纯 )、乙酰氯 (国产 ,分析纯 )。1 3　甲酰氯　在 1 0 0ｍＬ无水甲醇中缓缓加入 1 0ｍＬ乙酰氯 ,边加边搅拌 ,以防过度产热而溅出。必须现用现配。1 4　脂肪酸标准溶液　含 33种脂肪酸甲酯 (Ｃ4～Ｃ2 4 ) ,购自美国ＳＩＧＭＡ公司。1 5　色谱条件　载气为高纯氮 ,流速 3 1ｍＬ/ｍｉｎ ;进样口温度 2 2 0℃ ;检测器温度 2 75℃ ;分流进样 ,分流比为 35∶1 ;进样量 1 μＬ …