高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

鸡肉和鸡蛋中5种利尿剂残留的超高液相色谱-串联质谱检测方法研究

为了快速高效测定鸡肉和鸡蛋中5种利尿剂(卞氟噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、氢氯噻嗪)的残留量,样品经过乙腈试剂和萃取盐提取,用Bond Elut QuEChER净化柱净化,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)方法。结果显示:5种利尿剂在1～200 ng/mL范围内具有良好的线性相关性,相关系数均大于0.99;建立的方法检测限在0.5～1.0μg/kg,定量限在1.5～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉中5种利尿剂药物在2～200.0μg/kg添加范围内平均回收率在60.8%～108.7%,批内、批间相对标准偏差的范围为0.9%～11.4%。研究表明建立的UPLC-MS/MS方法操作方便、结果准确、高效、重现性好,符合兽药残留标准检测的相关要求,可用于禽产品利尿剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的HPLC检测方法

建立了一种鸡组织样品中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留量的HPLC测定方法.鸡组织样品中的药物残留经乙腈和丙酮提取,正己烷去脂肪和MCX固相萃取小柱净化.洗脱液经浓缩后,其样品中的药物残留采用HPLC紫外检测器检测,流动相为乙腈/0.017 mol/L磷酸溶液(32/68),紫外检测波长为270 nm.2种磺胺药对照品溶液在0.02～1 mg/L范围内呈良好的线性相关(r＞0.999 7).在50、100,200 μg/kg的添加水平上,磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残在鸡组织(肌肉、肝脏和肾脏)中的回收率在70%%～85%之间,日内和日渐变异系数分别小于8%和10%.在该检测条件下,上述两种磺胺药物在鸡组织中的检出限为20μg/kg,定量限为50 μg/kg.该检测能够满足鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的检测要求.     

环丙沙星(ciprofloxacin)在鸡蛋中残留的研究

应用高效液相色谱法(HPLC)检测了鸡蛋中环丙沙星的残留。鸡蛋经乙腈溶液提取,提取液真空干燥后用流动相溶解。以0.015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(94/6,V/V)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3.9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0.05、0.50、1.00mg/kg分别添加到空白鸡蛋样品中,测得鸡蛋样品中环丙沙星的回收率分别为(82.2±6.8)%、(84.5±5.9)%、(87.9±4.7)%,相对标准差均低于8.3%。用该方法测定鸡蛋中环丙沙星的最低检测限为0.01mg/kg。各试验组产蛋鸡给药剂量分别按10.0、20.0mg/kg(体质量)内服环丙沙星水溶液,每天给药1次,连续5d。停药后鸡蛋中环丙沙星残留消除缓慢;休药8~9d时,鸡蛋中环丙沙星残留量低于0.03mg/kg;休药9~10d时,鸡蛋中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0.01mg/kg);且随着环丙沙星给药剂量的增大,环丙沙星在鸡蛋中的残留量也相应增大。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究

为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。结果显示:恩诺沙星、环丙沙星均在线性范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;恩诺沙星、环丙沙星在组织中的检测限为1μg/kg,定量限为5μg/kg;两种药物的平均回收率范围为75.5%～106%,批内、批间变异系数均小于11.2%。研究表明,该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用同时检测鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)和鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留。     

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在71.2%～113%之间,日内变异系数范围为1.3%～14.3%,日间变异系数范围为4.2%～18.3%,检测限为1.0～2.0μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。