顶空固相微萃取—气相色谱法测定木糖发酵液中乙醇

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱(GC)联用测定木糖发酵液中乙醇的方法。针对目标组分详细研究了萃取头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度及解吸条件对HS-SPME的影响。GC载气(高纯氮气)流速为4.0mL/min,色谱柱为DB-ALC2毛细管柱(30m×0.53mm,2μm),柱温:40℃;在优化的条件下,以叔丁醇为内标物,内标法-校准曲线法定量,测定乙醇的线性范围为50～300μg/L;检出限(3倍噪声)为4.19μg/L,相对标准偏差小于6%;回收率为91.01%～97.90%。该方法用于木糖发酵液中乙醇的测定,结果令人满意。     

固相微萃取-气质联用测定啤酒花中三种挥发性成分的含量

啤酒花广泛应用于啤酒生产、医药及化妆品行业中,本文采用固相微萃取-气质联用分析方法对啤酒花中β-蒎烯、β-石竹烯和ɑ-石竹烯进行定量分析,通过优化固相微萃取和气质联用仪条件,三种物质出峰明显,加标回收率在91. 2%-98. 3%之间。该分析方法为啤酒花的质量评价提供了科学的依据。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析黑牦牛肉挥发性风味成分

牦牛(Bos gruniens L.),主要分布在高海拔、低气压、冷季长、暖季短、严寒缺氧、饲草短缺、生态环境极其严酷的高寒高山草原。牦牛肉肉质鲜美,品质优良,蛋白质含量高,脂肪少,且脂肪中胡萝卜素、矿物质丰富,是深受消费者青睐的天然绿色食品。     

分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP).将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺.提取的三聚氰胺进一步经Sylon BFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定...     

单因素试验结合响应面分析法对黄连木叶片挥发性有机物萃取条件的优化

【目的】研究彩叶植物黄连木叶片挥发性有机化合物（VOCs）萃取的最佳试验条件。【方法】 选取黄连木叶片作为试验材料,在单因素试验的基础上,采用中心组合（Box-Benhnken）试验设计原理,设计了四因素三水平 29 个试验点的响应面分析模型,优化了顶空固相微萃取法的萃取温度、震荡时间、加样量和解吸附时间,随即采用 SPME-GC-MS 测定黄连木叶片挥发性有机物种类、相对含量及总峰面积。【结果】黄连木叶片挥发性有机物萃取的最佳试验条件为：萃取温度 35 ℃、震荡时间 30 min、加样量 0. 50 g、解吸附时间 5 min,在最佳条件下结合 GC-MS 分析测得黄连木叶片中共有 63 种成分,其中萜烯类、醛类、烷烃类、酮类、醇类、酯类、炔类化合物的相对含量分别是 89. 87%、9. 24%、 0. 54%、0. 18%、0. 14%、0. 02% 和 0. 01%。【结论】单因素试验结合响应面法优化的顶空固相微萃取条件适合快速测定黄连木叶片的挥发物,萜烯类化合物为主要挥发物。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立

为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋）用10 mL乙酸乙酯-甲醇（体积比19:1）进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水（体积比4:1）复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示：甲硝唑标准溶液在0.1~50.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.999 81;甲硝唑在禽蛋中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15 μg/kg和0.50 μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差（RSD）为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时检测动物组织中多种β-兴奋剂残留量的研究

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中妥洛特罗盐酸盐、异丙肾上腺素、硫酸特布他林、硫酸沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、克伦潘特罗、波洛母特罗、盐酸羟苄羟麻黄碱、非诺特罗盐酸盐、莱克多巴胺等10种β-兴奋剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法。样品经pH5.2乙酸钠溶液提取,提取液依次经乙酸乙酯-异丙醇(60∶40)混合溶剂和叔丁基甲醚-异丙醇(5∶1)萃取净化,再经Strata-X-C阳离子交换柱(500 mg,3cc)净化后,BSTFA∶TMCS(99∶1)衍生剂衍生,采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱法分析。10种β-兴奋剂类兽药检出限1μg/kg～5μg/kg,室内平均回收率59.1%～77.4%,变异系数(CV%)0.87～7.04。     

顶空进样气质联用法分析公山羊气味的挥发性成分

以西北农林科技大学萨能羊原种场的西农萨能种公羊为试验材料,利用Therm o Finnigan TR AC E D SQ气相色谱-质谱联用仪,Finnigan H S 2000顶空进样器,D B-5M S(30 m×0.25 m m×0.25μm)色谱柱,采用静态顶空方法对公山羊气味中的挥发性成分进行测定。结果共鉴定出16种挥发性物质,占总挥发性物质的93.55%,包括酮类5种、酯类3种、烷烃类3种、苯类3种、醛类2种,含量分别为4.16%、1.16%、85.82%、0.97%、1.44%。在发现的所有气味成分中,主要为C 6及部分低碳数的醛、酮和酯(包括饱和及不饱和化合物)等化合物,这些物质成分可能是低碳链脂肪酸合成的前体或代谢产物。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.1%（V/V）甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。结果发现,西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0 μg/L,线性范围分别为1.0～50.0、10.0～500.0、1.0～50.0、1.0～50.0、20.0～1000.0和20.0～1000.0 μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中8种氨基糖苷类抗生素残留

建立了一种测定牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、大观霉素、新霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素8种氨基糖苷类药物的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和分子印迹固相萃取柱净化,新型“液态分离池”Obelisc R色谱柱分离,1%甲酸水溶液与1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱准确定性并定量。8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.99,定量限在0.5～20μg/kg之间,平均回收率在68.0%～104.6%之间,批内与批间RSD均不高于11.3%。该法区别于传统方法：不添加离子对试剂,不使用含缓冲盐流动相,最大限度减少了对质谱检测器的污染;采用高分辨质谱检测器定性定量,结果准确可靠;灵敏度较现行国标显著提高。该方法具有良好的可操作性和重现性,适用于牛奶中氨基糖苷类药物的快速筛查、定性筛选和定量测定。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

同位素内标-液质联用法测定鸡可食性组织中替米考星残留量

建立了鸡四种可食性组织中替米考星的液相色谱串联质谱内标法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C18固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：鸡四种可食性组织中替米考星在1 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1 μg/kg~4800 μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%-5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量

采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明：该方法在0～200?ng/mL范围内线性良好（r＞0.999）,氨基甲酸乙酯检出限为2.0?μg/kg,定量限为5.0?μg/kg,加标回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。     

猪乳风味物质的SDE-GC-MS和SPME-GC-MS分析鉴定

研究采用同时蒸馏-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)和固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法对猪乳风味物质进行分析鉴定。结果表明:同时蒸馏提取鉴定出分子量较小的挥发性物质21种,其中顺-1-甲基-4-(1-甲基乙基)-环己烷、萜烯醇和反-1-甲基-4-(1-甲基乙基)-环己烷为3种主要成分;而固相微萃取提取鉴定出分子量相对较大的挥发性物质22种,其中芥酸、环己基甲酸十二醇酯和十六烷基环己基甲酸酯为主要的3种;同时蒸馏提取的风味物质出峰时间均早于固相微萃取,综合两者分析显示,猪乳中主要风味成分是酯、脂肪酸、烷烃、醛、醇、酮等化合物。研究结果对模拟猪乳乳香风味,开发仔猪用饲料香味剂具有一定的参考辅助作用。