南阳市生鲜牛乳黄曲霉毒素M1污染调查

采用酶联免疫吸附试验法(ELISA)对南阳市13个县市区的奶牛养殖场或合作社的生鲜牛乳黄曲霉毒素M1(AFM1)污染状况进行检测。结果表明:800份生鲜牛乳样品的检出率为45.63%,检出范围为0.03μg/kg~0.8μg/kg,超标率为4.13%;第一季度和第四季度的生鲜牛乳AFM1检出率分别为53%、58.5%,超标率分别为5%、6%,均显著高于第二季度和第三季度的检出率和超标率;800份生鲜牛乳样品中有63.5%的样品符合国际食品法典委员会等制定的0.05μg/kg限量标准,76.75%的生鲜牛乳能达到我国农业部制定的绿色食品和无公害食品的0.2μg/kg限量标准。     

金黄色葡萄球菌肠毒素ELISA检测方法的建立及应用

采用金黄色葡萄球菌肠毒素A(SEA)和金黄色葡萄球菌肠毒素B(SEB)免疫Balb/c小鼠制备相应的单克隆抗体(m Ab),并以此为基础建立SEA和SEB的ELISA检测方法,用于牛乳中金黄色葡萄球菌肠毒素的检测。SEA双抗体夹心法ELISA的曲线范围是1~16μg/L,相关系数R2=0.9996,检测牛乳的检测限是0.431μg/L,加标4μg/L和10μg/L,准确度分别为89.18%和97.62%。SEB双抗体夹心法ELISA的曲线范围是0.5~8μg/L,相关系数R2=0.9998,检测牛乳的检测限是0.335μg/L,加标4μg/L和10μg/L,准确度分别为107.83%和89.88%。     

人乳与牛乳中牛磺酸含量测定比较

本试验采用GB 5413.26-2010第二法丹磺酰氯柱前衍生法,应用紫外检测器测定人乳和牛乳四个不同时期的牛磺酸含量,并进行比较分析。结果发现,人乳中牛磺酸含量是牛乳的8.2倍,为以牛乳为原料的婴幼儿食品强化牛磺酸研究提供参考。检测波长254nm时,人乳中牛磺酸出峰时间为7.556min,牛乳中牛磺酸出峰时间为7.557min。本试验采用检出范围1.0~16.0μg/m L,在此范围内线性回归方程y=738.47x-26.162,R~20.9999。人乳中牛磺酸定性重复性RSD%(n=6)为0.068,定量重复性RSD%(n=6)为0.943。     

火焰原子吸收光谱法测定水牛和荷斯坦牛乳中锌、铁、铜含量

研究采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS法)测定水牛和荷斯坦牛乳中锌、铁、铜含量.结果表明,锌、铁、铜含量在水牛乳中分别为15.520 μg/mL、4.267μg/mL、0.586μg/mL,在荷斯坦牛乳中分别为4.374 μg/mL、2.756μg/mL、0.866 μμg/mL.水牛乳中锌、铁含量极显著高于荷斯坦牛...     

双峰驼乳和牛乳蛋白质氨基酸含量和组成比较分析

收集国内有关双峰驼乳和牛乳蛋白质氨基酸含量和组成的文献18篇,共得驼乳数据18组,牛乳数据32组,分别统计计算其氨基酸含量和组成.结果表明:驼乳总氨基酸(TAA)、必需氨基酸(EAA)平均含量分别为3.99g/100g和1.78g/100g,牛乳相应为3.05g/100g和1.31g/100g;驼乳EAA占TAA百分比...     

驴乳中的硒含量及营养声称

驴乳和驴乳粉中硒含量范围广,变异系数高,而且驴乳硒含量的范围和变异系数大于驴乳粉。新疆4份研究报告19份驴乳样品中硒含量为(1.97±2.58)μg/100g,5份报告19份驴乳粉样品中硒含量为(7.14±1.59)μg/100g。通过和部分地方标准中富硒乳制品硒含量指标以及《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050-2011)中规定的营养成分含量声称要求和条件进行对比,明确驴乳和驴乳粉不应声称为"富硒食品"。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0¹00μg/kg。在2.0、10、100μg/kg低、中、高三个浓度的回收率为80%100μg/kg。在2.0、10、100μg/kg低、中、高三个浓度的回收率为80%¹20%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

各阶段母乳中维生素A含量测定与比较

采用《GB 5009.82—2016食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》第一法反相高效液相色谱法,用紫外检测器检测母乳在3个不同时期的维生素A含量,并进行比较。通过试验数据发现,母乳中维生素A含量在初乳期和牛乳的含量相近,但随着哺乳期的加长,母乳中维生素A的含量呈现逐渐减少的趋势。检测波长325 nm,母乳和牛乳及标准物质中维生素A出峰时间3.297 min。液体乳试样称样量为5.00 g,定容体积为10 mL时,维生素A方法检出限为3.98μg/100 g,方法定量限为11.90μg/100 g,在此范围内线性回归方程Y=1.409 0X-0.002 47,此时R~2=0.999 5。     

金黄色葡萄球菌肠毒素A胶体金定量检测方法的建立及应用

采用金黄色葡萄球菌肠毒素A(SEA)免疫Balb/c小鼠,制备相应的单克隆抗体(m Ab),并以此为基础建立SEA胶体金检测方法,通过胶体金读数仪进行牛乳样品中SEA的定量分析。SEA胶体金试纸方法检测限为0.339μg/L,定量限为0.844μg/L,线性范围为1~16μg/L,相关系数R2=0.9933。采用配对t-检验分析,胶体金检测法与ELISA法无显著差异。     

QuEChERS-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中喹氧灵残留

建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂,借助分散固相萃取(填料为C18和N-丙基乙二胺)作为净化手段,经Agilent HP-5MS色谱柱分离,通过基质匹配外标法校正定量。结果表明:目标物在0.00~1.00μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.998 7,样品基质在3个添加水平(5、10、20μg/kg)下的回收率为83.2%~100.8%,相对标准偏差为2.1%~4.3%,定量限为5μg/kg;该方法步骤简单、可靠、稳定,可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定;采用该方法对75个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定,结果均小于国家限量值。     

蛋氨酸铬对猪血液生化指标和激素水平及免疫球蛋白的影响

本试验研究了日粮长期添加不同水平蛋氨酸铬对生长肥育猪血生化指标、激素水平和免疫球蛋白影响。试验选用180头初始体重为(30.18±0.28)kg健康的杜×长×大三元杂交生长猪,按体重一致、公母各半的原则,随机分为5个处理,每个处理6个重复,每个重复6头猪,对照组饲喂基础日粮,4个处理组分别在基础日粮中添加100、200、400、800μg/kg蛋氨酸铬(以铬计)。试验期97 d。结果表明:与对照组比,日粮添加800μg/kg蛋氨酸铬提高了生长肥育猪血清高密度脂蛋白胆固醇含量(P0.05);血清胰岛素随蛋氨酸铬添加量的增加线性升高(线性,P0.05),日粮添加100~200μg/kg蛋氨酸铬显著降低了血清皮质醇含量(P0.05);日粮添加100~800μg/kg蛋氨酸铬对猪血清IgA、IgG和IgM含量无影响(P0.05)。综上所述,日粮长期添加蛋氨酸铬对生长肥育猪血清免疫球蛋白含量无影响,促进胰岛素的分泌。此外,日粮添加100~200μg/kg蛋氨酸铬降低了血清皮质醇含量,添加800μg/kg蛋氨酸铬提高了血清高密度脂蛋白胆固醇含量。     

亲水作用色谱－电喷雾串联质谱法测定生鲜牛乳及奶粉中的双氰胺

建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测.结果显示,双氰胺标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好.相关系数(r)大于0.99;在5～50μg/kg添加水平下,回收率在80.1％～88.2％之间,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6);方法操作简便、灵敏度高,适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析.     

芪蓝抗毒饮及其主要成分在鸡胚成纤维细胞上最大安全浓度的测定

采用组织细胞培养的方法,测试了新兽药"芪蓝抗毒饮"及其主要成分在鸡胚成纤维细胞(CEF)体外培养中的最大安全浓度。结果显示:芪蓝抗毒饮原药、总多糖和总萜类化合物在高浓度(分别大于1 000μg/mL、1 000μg/mL和5 000μg/mL)时,对CEF细胞表现出毒性,在中、低浓度(分别为250~7.81μg/mL、250~31.25μg/mL和125μg/mL)时对CEF细胞具有促增殖作用。其中芪蓝抗毒饮原药和总多糖的毒性较低,其安全浓度都为1 000μg/mL;总萜类化合物毒性较高,其最大安全浓度为500μg/mL。采用细胞破坏率评价时,药物的最高无毒剂量一般比上述最大安全浓度低1个稀释度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取,氯化钠盐析净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件,麦草畏在质量浓度5.0～250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.999;该方法的检出限和定量限分别为5、10μg/kg,在3个不同麦草畏添加水平（10、20、200μg/kg）(n=6)下,加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%,相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于牛乳中麦草畏残留的检测。     

牛乳中硒测定及与GSH-Px的相关性

对9份牛乳中硒和GSH-PX进行了测定,结果,乳硒含量为(2.68±0.99)μg/100mL;GSH-PX为125.39±22.83(GSH-PX活力单位/mL),两者间的回归方程为:GSH-PX=硒浓度×12.70 85.56,R=0.8392(P<0.0025),乳硒与GSH-PX之间呈高度正相关。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。     

水杨酸酶法检测牛奶中尿素氮含量

为了解奶牛乳尿素氮(MUN)日间变异情况,试验采用水杨酸酶法检测牛奶中MUN含量,连续5 d测定54份牛乳样本。结果表明:检测方法的线性范围为0.47~2.80μg/mL,线性方程为y=0.020 5 x-0.001 9,相关系数(R~2)=0.995 6,平均回收率为89.2%,奶牛5 d MUN标准差为0.17~3.09,牛群5 d MUN平均值为10.41 mg/dL,标准差为0.91。说明本方法可用于牛场MUN的检测。     

鸡肉中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测方法的改进

对《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》进行改进,经试验验证,洗脱液改用含30%乙腈的流动相时,能提高方法的回收率。添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg浓度水平时,测得的回收率为77.6%~95.2%,精密度10%,该方法检测环丙沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.7μg/kg;达氟沙星的线性范围是1~40μg/kg,检出限是0.11μg/kg、定量限是3.4μg/kg;恩诺沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.6μg/kg;沙拉沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是16.7μg/kg。说明改进后的方法能够满足鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。