气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

大石桥市水稻施肥参数的研究

2006-2007年在大石桥地区进行水稻小区施肥试验。试验结果为：确定大石桥地区水稻百公斤产量需氮量为1．63kg、需磷量为1．22kg、需钾量为2．09kg;土壤供氮量为5．485kg／667m^2土壤供磷量为5．891kg／667m^2土壤供钾量为11．044kg／667m^2;土壤氮校正系数为0．356、土壤有效磷校正系数为1．696、土壤速效钾校正系数为0．684;肥料利用率氮为35．25％,磷为27％,钾为41．63％。这一系列施肥参数的获得为指导该地区水稻科学施肥提供了可靠的依据。     

气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量

建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法。样品用酸性丙酮和正已烷提取，提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化，采用0V-101色谱柱，以气相色谱-电子捕获检测，外标法定量。样品添加浓度在0．04-0．5mg／kg范围内，回收率为91．0％-94．8％。本方法的最小检出限为0．04mg／kg，其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点，适用于大批量样品的检测。     

王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。     

高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验

为建立高效液相色谱同时测定减肥类保健品中非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法,样品经液相色谱分离后采用二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外特征吸收光谱图作为定性依据。试验结果表明:西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检出限分别为20,40,15μg/mg;在4~80μg/mL浓度范围,线性相关系数均大于0.999 5;样品加标回收率大于95%,RSD小于3.4%。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

汾阳市果树配方施肥技术

1耕地土壤养分综述根据全市的测定结果表明,全县耕地土壤有机质平均含量为25．44g／kg;全氮平均含量为0．89g／kg;碱解氮平均含量为101．2mg／kg;有效磷平均含量为37．92mg／kg;     

猕猴桃和野生软枣中总糖含量的测定方法

为研究建立猕猴桃和野生软枣中总糖含量的标准测定方法,通过对比试验,探讨采用碱性酒石酸铜滴定法测定总糖的最佳试验条件及注意事项。试验结果表明,测定总糖的最佳条件为：猕猴桃与野生软枣的取样量分别为2．5g和3．2g、盐酸（1＋1）溶液的添加量为5mL、水浴温度为70℃、加热时间为30min。精密度和回收率试验表明：该方法的精密度相对标准差为0．177％,精密度较好;回收率在95．8％～100．3％之间,准确度较高。     

猕猴桃和野生软枣中总糖含量的测定方法

为研究建立猕猴桃和野生软枣中总糖含量的标准测定方法,通过对比试验,探讨采用碱性酒石酸铜滴定法测定总糖的最佳试验条件及注意事项。试验结果表明,测定总糖的最佳条件为：猕猴桃与野生软枣的取样量分别为2．5g和3．2g、盐酸（1＋1）溶液的添加量为5mL、水浴温度为70℃、加热时间为30min。精密度和回收率试验表明：该方法的精密度相对标准差为0．177％,精密度较好;回收率在95．8％～100．3％之间,准确度较高。     

荧光法与紫外法检测水产品中磺胺类药物的比较研究

采用液相色谱紫外检测法和液相色谱柱后衍生荧光检测法测定水产品中磺胺类药物的残留量.结果表明,液相色谱柱后衍生荧光检测法磺胺8种的回收率为86.1％～98.5％,精密度为1.5％～3.3％,检出限低为5μg/kg;杂质干扰少,方法简便、快捷,灵敏.     

离子色谱法测定薯片中的磷酸盐

本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1～10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%～110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。     

大豆油脱臭馏出物中V_E含量的HPLC分析

针对大豆油脱臭馏出物组成成分的特点,运用HPLC法测定3种维生素E同分异构体含量。试验结果表明:乙醇超声波提取VE效率高、测定值波动小,在所确定的最佳分析条件下,在10～100μg/mL范围内α-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99958;在25～200μg/mL范围内γ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99981,在30～300μg/mL范围内δ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99993。3种异构体6次重复测定的变异系数均在3%以下、回收率92.8%～98.5%。方法检测结果准确、前处理方法简便易行,适用于实际工作中的样品检测。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定泡沫箱内释放的10种挥发性有机化合物

本文采用热脱附-气相色谱-质谱法测定农产品包装用泡沫箱内10种挥发性有机化合物的含量,优化了分析条件,建立了泡沫箱内挥发性有机化合物含量的测定方法。该方法线性相关系数R2≥0.999 1,最低检出浓度(以采样的体积2 L计算)为1.3 ng/m~3,方法检出限低,相对标准偏差≤3.8%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用检测泡沫箱内挥发性有机化合物。     

近红外光谱法快速检测大米蛋白质含量

采用不同粒度的大米样品，用近红外光谱分析方法建立了其蛋白质含量的模型。大米蛋白质含量的模型预测值与化学测定值之间的相关系数达到0．94，预测标准差、平均相对误差及平均绝对偏差分别为0．43、2．1％和0．21。解决了传统的蛋白质化学测定方法检测时间较长的问题。     

铁东水库水质问题探讨

福建省上杭县城区第二水源工程铁东水库位于旧县乡铁东村，坝址位于旧县河支流岩下溪中游，距上杭城区约18km。坝址以上流域面积12．4km^2，主河道长5．2km，平均坡降7．73％，流域平均年降雨量为1710．4min，坝址多年平均流量为0．374m^3／s，多年平均径流量1180万m^3，正常蓄水位307．2m，正常蓄水位时水面面积12．2万m^2，正常蓄水位以下库容209万m^3，死水位为275．5m，相应死库容9．9万甜，水库调节库容199．1万m^3，库容系数16．9％，为年调节水库，净供水规模1．5万m^3／d。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

新民市农田土壤有效氮、磷、钾含量变化分析

对新民市露地和保护地土壤有效氮、磷、钾养分现状进行了调查,对露地土壤有效磷、有效钾在28a间含量变化进行了分析。结果显示：露地土壤有效氮肥力水平较高,全市平均含量为98．96mg／kg;土壤有效磷含量递增,平均含量从1980年的4．96mg／kg上升到2008年的11．61mg／kg;土壤有效钾呈递减趋势,平均含量从1980年的128．08mg／kg下降到2008年的79．90mg／kg．平均每年降低1．90％。保护地土壤有效氮、磷、钾的含量随使用年限的增加呈上升趋势.     

谈谈日光温室的土地准备

近年来，山西省的日光温室有了稳定的发展，但是有些目光温室的产量和效益都偏低，究其原因除栽培管理技术粗放外，土地准备不充分是重要原因之一。表现在：一是耕作层较浅，通常不足25cm；二是施肥量少，特别是优质有机肥施用量偏少，氮、磷、钾养分配比不合理，氮肥偏多，磷钾化肥特别是钾肥不足，甚至不施。由于山西全省耕地肥力水平较低，有机质含量一般为1％～1.2％，有机肥施用量0．067hm^2均不足1000kg，而氮磷钾化肥施用量0．067hm^2为4．1kg，折纯量仅1．1kg，而其比例为1：0．46：0．17，     

控水控肥对微喷灌三七土壤磷素的影响

通过3个控水水平和4个控肥水平正交试验,对2017—2019年泸西县大栗树村三七典型种植区控水控肥条件下微喷灌三七土壤全磷和速效磷运移分布及其储量特性进行试验研究.结果表明:不同灌水量全磷以三七植株为中心沿水平方向和土壤深度增大均逐渐减小,水平方向最大值出现范围在0~10 cm,土壤深度最大值出现范围在0~20 cm.速效磷沿水平方向和土壤深度增大均先减小后增大,沿水平方向和土壤深度方向最大值出现范围均在0~20 cm.不同施肥量全磷和速效磷以三七植株为中心沿水平方向和土壤深度增大均先减小后增大,处理W3F2全磷和速效磷水平方向和土壤深度方向最大值出现范围在0~10 cm.不同灌水量全磷和速效磷分布均匀系数均随灌水量增加先减小后增大,处理W3F2全磷和速效磷分布均匀系数最小,分别为46.77%和62.70%,处理CK全磷偏态系数为负值,其余处理全磷和速效磷偏态系数均为正值.不同施肥量全磷和速效磷分布均匀系数均随施肥量增加先减小后增大,处理W2F3全磷分布均匀系数最小,为46.83%;处理W2F4速效磷分布均匀系数最小,为68.68%;处理W2F1速效磷偏态系数为负值,其余处理全磷和速效磷偏态系数均为正值.不同灌水量全磷和速效磷储量在土壤表层0~20 cm最大,全磷和速效磷储量均随土壤深度增加而减少,随灌水量增加而增加.不同施肥量全磷和速效磷储量均随施肥量增加先增大后减小,处理W2F3全磷和速效磷储量平均值最大.该研究对三七土壤水肥高效利用和调控提供技术支持,对三七高产优质种植具有指导意义.