金丝桃素的研究进展

金丝桃素是贯叶连翘中最具生物活性的物质,具有抗抑郁、抗肿瘤、抗病毒、止血消炎及光动活性等。在德国,将金丝桃素与蛋白结合,用于治疗艾滋病及甲、乙型肝炎;在美国作为食品添加剂已被广泛应用。金丝桃素具有多种药理活性,目前已成为国内外研究开发的热点。现将近几年金丝桃素的研究进展阐述如下。1金丝桃素的化学结构及特性金丝桃素名为4,4',5,5',7,7'-六羟基-2,2-二甲基-中位-萘并二蒽酮,分子式C30H16O8,属于二蒽酮类化合物,是一种蓝黑色针状结晶体,其熔点是320℃,易溶于吡啶和其它有机胺类,呈橙红色并带红色荧光,可溶于碱水溶液中。pH…     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定方法

金丝桃素是贯叶连翘的主要活性成分,具有抗抑郁、抗菌消炎、抗DNA和RNA病毒等药理活性,并已被作为原料制成药品在临床上广泛使用,用于治疗抑郁症、艾滋病及甲、乙型肝炎等疾病。由于金丝桃素具有多种药理作用,对其研究也越来越多。文章就近年来国内外对贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定方法作一综述,为金丝桃素的进一步研究提供文献依据。     

贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

金丝桃素的提取分离及其药理活性研究现状

金丝桃素为贯叶连翘中抗病毒的活性单体,属二蒽酮类。植物化学和药理学研究发现,金丝桃素具有抗抑郁、抗肿瘤、抗病毒、止血消炎以及光动活性等特点。目前关于金丝桃素的研究,国内多处于药理临床研究阶段,主要集中于肿瘤的辅助治疗和抗病毒研究方面,国外现已将其用于抑郁症、艾滋病等的临床治疗。鉴于金丝桃素突出的抗病毒作用,以及作为癌症的光化学治疗的一种有前途的内源性光敏剂,文章对金丝桃素的分离提取及其多种药理作用做了系统阐述,以期为金丝桃素的基础研究和临床应用提供借鉴和参考。     

金丝桃素注射液质量标准的研究

金丝桃素（hypericin，4.4，5，5，7，7一六羟基一2，2一二甲基一中位一萘并二蒽酮）是贯叶连翘Hypericum perforatum L．中最具有生物活性的物质，具有抗抑郁、镇静、抗菌消炎、光敏活性，尤其是抗病毒作用突出。研究表明，由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所从贯叶连翘中提取分离并合成的金丝桃素络合物，具有很强的杀菌和抗病毒作用。笔者等对金丝桃素注射液制备工艺进行了比较。从中选择一种最佳制备工艺，并按照中国药典要求对其质量标准进行了研究。以便将金丝桃素注射液进一步推广应用。     

金丝桃素提取、分离方法的研究

目的:研究贯叶连翘中有效成分金丝桃素提取方法。方法:应用有机溶剂溶解法、薄层色谱法、紫外检测、高效液相色谱(HPLC)等方法探讨贯叶连翘中金丝桃素提取方法。结果:用石油醚除叶绿素、花青素,以丙酮为溶剂在60℃水浴中提取贯叶连翘中金丝桃素和酮类衍生物,在真空度为0.07MPa、温度为60℃水浴条件下浓缩。后用100-200目硅胶分离金丝桃素,钢瓶冻干,得含金丝桃素为1.08%深红色产品。     

贯叶连翘中金丝桃素的提取分离方法

贯叶连翘(Hypericum perforatum L.)是藤黄科(Clusiaceae)金丝桃属(Hypericum L.)植物贯叶连翘的全草,为多年生草本植物,具有抗菌消炎、收敛止血、消肿止痛等功效[1].国外研究发现,金丝桃素(Hypericin)是贯叶连翘中最具生物活性的物质,其医用价值很高.     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量

为了有效控制贯叶金丝桃粉剂的质量,试验采用高效液相色谱(HPLC)法,流动相为乙腈-水-乙酸铵(三者比例为50∶40∶10;乙酸铵浓度为0.30 mol/L,pH值为3.75),流速为1 mL/min,检测波长为588 nm,测定贯叶金丝桃粉剂中金丝桃素的含量。结果表明:金丝桃素的检测浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.3%,RSD=1.14%。说明该方法简便、准确、快速、重复性好,可用于贯叶金丝桃粉剂的质量控制。     

金丝桃素的提取纯化工艺研究

用乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素并对其进行纯化,考察了金丝桃素的工艺流程.用乙醚作为除杂剂,用乙醇热浸贯叶连翘,后浓缩浸提液为浸膏;用热水溶解浸膏,乙酸乙酯萃取,浓缩萃取液为浸膏(粗提物).然后再用乙醇溶解,利用树脂柱层析分离纯化金丝桃素,减压浓缩洗脫液,干燥,即得金丝桃素产品.经HPLC测定,结果表明:该产品中金丝桃素的含量高达1.2% ;该工艺不但有效改善了金丝桃素产品易吸湿、易发粘的缺点,而且具有操作简单,经济易行的特点.     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

高效液相色谱法检查不同厂家黄霉素中黄霉素A的相对量

用高效液相色谱法检查不同厂家生产的黄霉素标准品(相当于原料药)和预混剂中黄霉素A的相对量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)S-5μm,12nm,250mm×4.6mm,流动相为0.2％甲酸铵溶液(pH 4.9)∶乙腈(55∶45),检测波长258nm,流速0.5mL/min,进样量10μL。黄霉素组分1、组分2、组分3和组分4峰对黄霉素A峰的相对保留时间分别约为0.9、1.1、1.2、1.3。本方法操作简便,分离度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法检测预混料中烟酰胺的含量

建立了高效液相色谱法检测维生素预混料和复合预混料中烟酰胺的含量．饲料添加剂烟酰胺也可采用此方法。本方法使用C18柱（3．9×300mm）反相柱．用离子对试剂配置流动相．烟酰胺得到了很好的分离和保留．峰形较好．该方法线性关系良好r=0．99985．回收率=98．85％．操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法测肌醇含量

采用高效液相色谱法测预混料中肌醇含量,使用Alltech氨基柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈和水(75:25),流速为1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,示差检测器测定.结果显示,葡萄糖和肌醇能完全分开,分离效果良好.     

高效液相色谱法测定低聚壳聚糖含量

本实验建立高效液相色谱法测定原料和复合预混料中低聚壳聚糖含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=2.8～3.0)-乙腈(95+5,V+V)为流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为195nm,柱温为35℃。在此色谱条件下,低聚壳聚糖在0.056～0.450mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,方法平均回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,可作为低聚壳聚糖含量测定的质控方法。     

HPLC法测定温毒清浸膏中栀子苷的含量

采用HPLC方法测定温毒清浸膏中栀子苷的含量。流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1 mL/min;检测波长:238 nm;色谱柱:Diamonsi L C18(5μm,200 mm×4.6 mm);柱温:25℃;理论塔板数不低于1 500。结果显示,栀子苷进样量在0.060-0.600μg范围内有良好的线性关系,平均回收率99.32%,RSD为1.26%。表明该方法准确可靠,重现性好,可作为温毒清浸膏的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定宫康中连翘苷的含量

宫康是由益母草、蒲黄、连翘、桃仁、败酱草等制成的灌注剂，具有清热解毒、活血化瘀、缩宫排脓的功效，用于治疗奶牛子宫内膜炎。方中连翘用量较大，其有效成分为连翘苷。为有效控制该制剂质量，笔者等采用HPLC法对宫康中窿翘苷的含量测定方法进行研究，为该制剂的质量控制提供定量检测方法。     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳中VC的含量

白牦牛（whiteyak）是我国甘肃省天祝县特有的畜种资源。白牦牛乳洁白浓香,营养丰富,具有较高的营养价值,对白牦牛乳中维生素含量的研究具有重要的营养学意义和价值。有关维生素的分析方法较多,包括药典中的标准方法——碘量法、比色法、电位滴定法、化学法、气相色谱法、高效液相色谱法和微生物法等,     

UPLC-PDA法测定甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的含量

建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。     

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。