东北天南星块茎化学成分的研究

目的研究东北天南星块茎的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶、ODS柱色谱分离纯化。经理化常数、光谱学方法鉴定结构。结果分离得到了6种化合物,鉴定了其中的4种。结构分别为夏佛托苷（1）,异夏佛托苷（2）,蔗糖（3）和松二糖（4）。结论4种化合物均为首次从东北天南星块茎中得到。     

HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量

在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。     

云南省不同产地草果叶中挥发油化学成分研究

[目的]比较分析云南省不同产地草果（Amomum tsaoko Crevost et Lematre）叶中挥发油的化学成分,为其种属鉴定及进一步开发利用提供参考。[方法]采用气质联用技术研究了云南省4个不同产地（元阳小新乡、上新城乡,蒙自冷泉镇,文山州马关大篾厂乡）草果叶中的挥发油化学成分。从4种草果叶中共分离鉴定了61个化合物。其中9,12,15十-八碳三烯-1醇-的含量最高超过20%。其次,桉叶油醇和棕榈酸含量均超过10%。[结论]草果叶挥发油中组成丰富,可进一步进行开发利用。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

辣木叶中多糖含量的测定

\t\t\t\t\t目的\t\t\t\t\t对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t方法\t\t\t\t\t采用 Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 mL/min;柱温30 ℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t结果\t\t\t\t\t12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t\t结论\t\t\t\t\tUPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。\t\t\t\t     

一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1163、0727、1157、0893和1058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异（相对标准差＜5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。     

HPLC法同时测定凉粉草中四种成分的含量

采用HPLC法,用乙腈∶0.1%甲酸进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,同时测定凉粉草（Mesona chinensis Benth.）中的咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和迷迭香酸4种成分含量,并进行系统适用性考察。结果显示,咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、迷迭香酸分别在34.297～171.480μg/mL、11.172～55.860μg/mL、16.386～81.928μg/mL、13.394～66.970μg/mL浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 9、1.000 0、1.000 0、0.999 7;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.00%;9次试验的4种成分相对应的平均回收率均大于95.00%,RSD均小于3.00%。     

6种不同产地枳壳中化学成分含量的比较

采用反相高效液相色谱法,测定了6种不同产地枳壳中的黄酮类化合物柚皮苷、橙皮苷和生物碱辛弗林的含量,比较这3种成分的相对比例.结果表明,由于产地不同,3种成分含量变化范围很大,柚皮苷含量介于12 05～59 80 mg·g-1、橙皮苷含量介于0 29～11 63 mg·g-1、辛弗林含量介于0 21～37 22 mg·g-1.     

大孔树脂分离纯化鼠曲草中黄酮类化合物研究

考察7种大孔吸附树脂对鼠曲草中黄酮类化合物的吸附分离性能,确定大孔树脂分离鼠曲草中黄酮类化合物的最佳工艺条件.结果表明,树脂对鼠曲草黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺条件为:ADS-21质量浓度1.28～1.78 mg/mL;pH 3.0;鼠曲草原料液以4 BV/h的流速上柱吸附后,再用8倍树脂体积的30%乙醇以3 BV/h的流速解吸,解吸率为95.5%;湿树脂的饱和吸附量为49.57 mg/mL;纯化产品中黄酮含量为82.23%.     

楠藤不同部位挥发油成分的GC-MS分析

采用石油醚作为溶剂,提取楠藤根、茎、叶中的挥发油成分,利用GC-MS法对化学成分进行鉴定,利用面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果表明:从楠藤根、茎、叶中分别鉴定出49、45、28种化学成分,分别占挥发油含量的93.70%、92.10%、93.28%;从根、茎、叶中共鉴定出68种化合物,其中共有成分有19种;楠藤根、叶部分的挥发油主要成分为羽扇豆醇乙酸酯,相对含量分别为28.85%、27.33%;楠藤茎部的挥发油主要成分为γ-谷甾醇,相对含量为16.73%。通过GC-MS技术分析发现,楠藤根、茎、叶中的挥发性成分在种类和含量上存在差异。     

新疆罗布红麻花、种子及叶中金丝桃苷含量比较

为了比较罗布红麻(Apocynum venetum L.)花、种子、叶中的金丝桃苷含量差异,采用回流提取法提取罗布红麻花、种子及叶中的金丝桃苷,利用高效液相层析法(HPLC)测定3器官中金丝桃苷的含量。结果表明,金丝桃苷浓度在0.01～0.10 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 1;花、种子、叶中金丝桃苷的得率分别为0.085%、0.012%、0.052%。     

HPLC-MS/MS检测杜仲中绿原酸等4种活性成分的分析方法

杜仲作为一种传统的中药材,其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)检测的方法,可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件:色谱柱XD-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.15mL/min,柱温30℃。质谱条件: ESI离子源作为裂解源,裂解温度280℃,源内电压4kV,鞘气辅助气为氮气,流速30psi,雾化气为氦气,流速10psi。结果表明:4种目标化合物的色谱峰分离情况良好,质谱鉴定为目标物;绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系数分别为0.9935、0.9942、0.9969、0.9948;最低检测限的范围是7.603~8.853pmol;加样回收率范围是91.838%~108.326%。测定得到杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量为(20.552±4.032)ng/mg干质量,京尼平苷酸含量为(6.913±0.654)ng/mg干质量,绿原酸含量为(25.986±3.412)ng/mg干质量,京尼平苷含量为(0.205±0.015 )ng/mg干质量。利用该方法在7种植物组织中进行方法验证,测定得到4种目标化合物的含量,表明本方法有效且适用性广。      

白背三七黄酮类化合物的提取及抗氧化性评价

采用乙醇提取法从白背三七叶中提取具有生物活性的黄酮类化合物,并对其抗氧化活性进行综合评价。通过正交试验,确定了白背三七黄酮类化合物提取的最优工艺条件:乙醇体积分数80%,料液比1∶25(质量体积比),提取温度65℃,提取时间120 min。在此条件下,黄酮类化合物平均得率3.81%;抗氧化试验结果表明白背三七黄酮类化合物具有较强的抗氧化能力,且呈明显的剂量效应。对Fe~(3+)的还原能力与V_C接近(P0.05),而远高于BHT;对DPPH自由基和ABTS自由基均具有很好的清除效果,其IC_(50)值分别为0.039 mg/ml和0.062 mg/ml。白背三七黄酮类化合物对DPPH自由基的清除能力极显著高于对照组BHT和V_C(P0.01),对ABTS自由基清除能力显著强于V_C,但不如BHT。     

差示分光光度法测定白背叶中总黄酮含量

目的：探索并建立白背叶中总黄酮含量的测定方法。方法：采用差示分光光度法,不经分离直接测定。结果：线性范围4-20μg·ml^-1,回归方程D（425）=0．0375C-0．0072,r=0．9998,平均回收率和RSD分别为100．54％和1．38％。结论：差示分光光度法操作简单易行,快速、准确,而且对仪器设备的要求不高,适用于黄酮类物质的含量测定。     

显脉金花茶叶片中山奈酚的提取分离及含量测定

利用溶剂提取法对显脉金花茶(Camellia euphlebia Merr.ex Sealy)干燥叶乙酸乙酯部位提取分离,并测定其含量。结果表明,从显脉金花茶叶片中乙酸乙酯部位首次分离得到化合物山奈酚(kaempferol);建立了HPLC法对显脉金花茶叶中山奈酚的含量测定方法,山奈酚含量在0.10～0.40μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%(RSD=1.59%),山奈酚含量为0.318 2～0.364 0 mg/g。     

黔产蒲桃枝叶挥发性成分的对比研究

本文利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法分别提取贵州产蒲桃枝、叶的挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析,并结合计算机检索技术对化学成分进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量来对比研究黔产蒲桃枝叶中的挥发性成分。从蒲桃枝、叶中分别鉴定出35和42个化学成分,各占挥发油总量的54.13%、62.70%。两个部位共鉴定出55种化合物,其中20种化合物为共有成分。黔产蒲桃枝叶中挥发性成分及含量均存在一定程度的差异。     

鹅掌柴中总黄酮含量的测定

采用50%稀乙醇冷浸法、70%乙醇热回流法和95%乙醇超声波提取法提取鹅掌柴中总黄酮,以芸香苷为对照品,在λ=510 nm处分别测定鹅掌柴根、茎、叶中总黄酮类化合物的含量.结果表明,芸香苷在0～0.05 mg/mL范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(r=0.999 9,n=6),仪器精密度RSD=0.31%(n=6).50%稀乙醇冷浸法中鹅掌柴根、茎、叶总黄酮含量分别为3.54%、2.01%、6.11%;70%乙醇热回流法中鹅掌柴根、茎、叶总黄酮含量分别为4.48%、3.81%、7.14%;95%乙醇超声波提取法中鹅掌柴根、茎、叶中总黄酮含量分别为4.60%、3.95%、7.26%.     

液-质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。     

山莓叶抑制家兔离体肠管运动活性物的分离纯化及活性研究

为明确山莓叶中抗腹泻的药效成分,利用溶剂萃取、常压柱层析、中压柱层析对山莓叶中的活性成分进行分离纯化,采用家兔离体肠实验检测抗腹泻活性,并对活性单体进行结构鉴定.结果表明:山莓叶中抑制离体肠效果好的化合物是对羟基肉桂酸乙酯,当其浓度为20 mg/mL时,离体肠张力增量的变化率达到70.0％,强于阿托品的抑制效果.     

木豆叶提取液膜分离纯化研究

在室温下采用微滤-超滤-纳滤多级膜分离纯化木豆叶提取液,分析木豆叶提取液主要有效成分在膜处理前后的保留情况。结果表明,微滤能截留提取液中15.78%的黄酮类物质,超滤能截留提取液中62.52%的黄酮类物质,而纳滤能截留提取液中97.92%的黄酮类物质,溶剂除去率达到了50%,木豆叶提取物中黄酮纯度可达50.13%。超滤浓缩液中牡荆苷含量可达0.069mg·g~(-1)(HPLC),异牡荆苷含量为4.31mg·g~(-1)(HPLC)。经过膜处理,显著提高了木豆叶提取液的分离效率,达到了较好的高效浓缩和节能效果。