三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。     

毒死蜱和吡虫啉在小麦和土壤中的消解动态

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明:毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和土壤中消解较快,半衰期为2.2～4.6 d,而吡虫啉的5个代谢产物在小麦植株和土壤中均未检出。末次施药14 d后两种杀虫剂均降解了90%以上,推测小麦收获时毒死蜱和吡虫啉对作物和环境不存在安全风险。     

三唑酮及其代谢物在水稻中残留规律研究

通过水稻田间试验和室内模拟条件下水、土试验,研究了三唑酮及其代谢物三唑醇的残留消解规律。结果表明,三唑酮降解速度较快,在水稻植株中的半衰期为2.2~3.2 d,土壤中为23 d,水中为4.3 d。按照不同剂量施药2次或3次后,分别间隔21、28 d取样检测,三唑酮在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、0.65、0.46、0.09 mg/kg,三唑醇在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、1.25、0.78、0.06 mg/kg。     

三唑醇拌种防治小麦全蚀病和纹枯病试验

<正> 近年来,随着小麦连作面积的扩大和水肥条件的改善,由土传真菌引起的小麦根腐病和茎基腐病呈明显上升趋势,特别是小麦纹枯病发生日趋严重。我所在多年研究小麦根病的基础上,经过药剂筛选,于1987年开始试用高效内吸杀菌剂三唑醇拌种防治小麦全蚀病和纹枯病,经试验、示范和大面积推广,收到了明显的防病增产作用,已累计推广40多万亩。     

三唑酮及其代谢物残留检测的酶联免疫方法的建立

通过对三唑酮分子结构进行改造,制备得到三唑酮半抗原及人工抗原、免疫动物、制备特异性单克隆抗体.在筛选三唑酮单克隆抗体的基础上,建立了三唑酮及其代谢物三唑醇残留检测的酶联免疫方法.结果表明,Logit/Log拟合标准曲线方程为Y=-2.175X+1.086,相关系数R2为0.9950,半数抑制浓度(IC50)为3.0μg...     

气相色谱法测定虫螨腈在小白菜和土壤中的残留消解动态

为掌握虫螨腈在小白菜中使用的安全性,于2008～2009年在济南和杭州两地对虫螨腈在小白菜上施用后的残留消解动态进行了试验。结果表明:以有效成分157.5 g/hm2施药,虫螨腈在小白菜中的半衰期为5.4 d,在土壤中的半衰期为13.3 d。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

代森锰锌及其代谢物在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价

采用气相色谱测定代森锰锌和代谢物乙撑硫脲,最小检出量分别是1.125×10-10g和6.82×10-10g;最小检出浓度0.003 mg·kg-1和0.014mg·kg-1;回收率90.6%～97.8%和89.2%～98.2%.结果表明,香蕉和土壤中的残留量与施药剂量、次数呈正相关,与等收期呈负相关,本试验条件下,最高剂量150倍,最多施4次,等收期7 d,在香蕉皮中的最终残留量为0.641～0.670 mg·kg-1,代森锰锌在蕉肉中和乙撑硫脲在香蕉、土壤中残留量均未检出.在香蕉中的残留量低于FAO/WHO规定的CS2=1 mg·kg-1、ETU=0.1 mg·kg-1.据此,推荐生产上用42%代森锰锌SC,300～400倍,喷施2～4次,每次间隔7～10d,最后1次距收期7～14d,是安全的.     

稻瘟灵在稻田环境中的消解动态

选择湖南和浙江两省水稻田为试验对象,用气相色谱检测,研究了稻瘟灵在稻田环境中的消解动态.稻瘟灵在环境样品中的最小检出量为1.0×10-11g.结果表明,稻瘟灵在水稻植株、土壤和稻田水中的降解符合一级化学反应动力学方程,C＝Coe-;稻瘟灵在湖南省和浙江省水稻植株中的半衰期分别为5.81、5.29 d,在稻田水中的半衰期...     

25%三唑醇乳油防治小麦白粉病药效试验

25%三唑醇乳油是防治小麦白粉病的理想药剂.用量112.5～150g.a.i/hm2,药后7d对小麦白粉病的防效分别为91.35%、88.21%;药后14d分别为85.52%、88.70%,显著优于20%三唑酮乳油防效.用量225g.a.i/hm2对小麦安全.     

氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

20 %三唑磷乳油在荔枝上的残留消解动态及环境安全性评价

采用气相色谱（GC-NPD）分析测定三唑磷在广西、广东两试验点荔枝及荔枝园土壤中的残留及消解动态.2003、2004年两年试验表明,20 %三唑磷EC 500倍喷施1次,荔枝果肉、果皮及全果中的原始沉积量分别为0.0395～0.0718 mg/ kg、4.0502～4.7655 mg/ kg及1.2578～1.9041 mg/ kg,半衰期平均分别为6.8、8.2及9.5 d;在荔枝园土壤中的原始沉积量为0.1358～0.1824 mg/ kg,半衰期为7.4 d.20 %三唑磷500倍对荔枝施药3次,距末次施药后14 d采样测定全果中的残留量为0.7246～0.8254 mg/ kg,低于英国制订的三唑磷在香蕉中的MRL值1 mg/ kg.     

阿维菌素在沙糖桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法建立了沙糖桔和土壤中的阿维菌素残留量分析方法,并研究了阿维菌素的动态消解过程并拟合了消解曲线方程,全果中消解动态方程为：y=0.2559e-0.214t,R2 = 0.969,T1/2=4.36d,果皮中消解动态方程为：y = 0.222e-0.14t,R2 = 0.9695,T1/2=4.27d,土壤中效解动态方程：y = 0.3601e-0.228t,R2 = 0.9763,T1/2=3.67d。通过对比分析动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中消解速率优于果实中。     

三唑酮在土壤中的吸附及其机理

用批量平衡法对三唑酮在湘南红壤、内蒙古黑土及北京地区浅色草甸土3种不同土壤的吸附行为进行了研究,测得三唑酮在这3种土壤的吸附均能用Freundlish方程较好地进行描述,吸附性随供试土壤理化性质的差异呈明显变化.三唑酮在土壤固相中的分配主要受土壤有机质、阳离子交换量和pH值的影响,在土壤中的吸附常数Kf与土壤阳离子交换量、pH值呈显著正相关.三唑酮在供试土壤上的吸附是表面吸附-分配作用模式,但以物理吸附为主.     

氧乐果在小麦上的消解动态及最终残留量研究

通过田间试验和气相色谱分析,研究了氧乐果在小麦不同部位的残留消解动态和最终残留量。结果表明,氧乐果在麦叶和麦穗中的消解动态没有明显差异,半衰期分别为1.8 d和2.1 d;在麦秆中消解较快,半衰期为1.3 d。最终残留量的测定结果表明,在正常使用条件下,无论是推荐药量还是2倍推荐药量,都会对小麦不同部位造成残毒污染,麦穗中最高残留量可达2.102 8 mg.kg-1,最低达0.060 8 mg.kg-1。