鹤庆五味子藤茎化学成分研究

[目的]研究鹤庆五味子藤茎的化学成分。[方法]采用柱层析和半制备高效液相色谱对鹤庆五味子藤茎的化学成分进行提取分离,并通过现代波谱法对化合物的结构进行鉴定。[结果]从鹤庆五味子藤茎中分离到6个化合物,分别为Wuweilignan E(1)、Methyl-gomisin R(2)、Methylisogomisin O(3)、Gomisin D(4)、Tigloylgomisin P(5)和Gomisin N(6)。[结论]化合物1、2和3均为首次从鹤庆五味子中分离得到。     

昆仑雪菊中2个黄酮类化合物的分离鉴定及其抗氧化活性评价

从昆仑雪菊中分离纯化具有抗氧化活性的单体化合物。以抗氧化活性为指标,采用活性追踪的方法,筛选最佳的昆仑雪菊黄酮类化合物提取溶剂并对粗提物进行分离纯化得到单体化合物,并采用铁离子还原/抗氧化力测定法(FRAP法)、1,1-二苯基-2-硝基苯肼自由基清除法(DPPH法)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐自由基清除法(ABTS法)对化合物进行活性评价。结果表明:最佳的提取溶剂为甲醇,利用常压硅胶柱层析和Sephedex LH-20柱层析从粗提物中分离得到2个单体化合物;采用核磁共振(NMR)和电喷雾质谱(ESIMS)鉴定其化学结构:化合物1为2',3,4,4'-四羟基查尔酮,化合物2为4,2',4'-三羟基查尔酮。抗氧化活性测试结果表明,化合物1和化合物2的FRAP值均小于阳性对照α-生育酚,对DPPH自由基清除率的半数抑制浓度(IC50)分别为(45.32±0.26)μmol·L-1和(64.78±0.79)μmol·L-1,均低于阳性对照α-生育酚,对ABTS自由基清除率的IC50分别为(27.49±0.86)μmol·L-1和(32.13±2.79)μmol·L-1,均低于阳性对照α-生育酚。结论:从昆仑雪菊中分离得到的2个黄酮类化合物均具有很强的抗氧化活性。     

五味子油饼的化学成分研究

采用常规硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等多种色谱分离手段,从五味子油饼中分离得到7个化合物,依据理化．性质、光谱学分析和化学方法,确定了它们的结构分别是：五味子丙素（Schisandrin C,1）、五味子乙素（Schizandrin B,2）、五味子甲素（Schisandrin A,3）、五味子酯甲（Schisantherin A,4）、Angeloylgomisin H（5）、五味子醇乙（Schisandrol B,6）、五味子醇甲（schisandrol A,7）。     

红树林植物海莲内生真菌活性菌株筛选及次级代谢产物研究

采用化学与生物学活性结合的二级组合筛选模型对红树林植物海莲内生真菌进行筛选,得到优势菌株Pestalotiopsis sp.,从中分离得到4个甾体化合物,通过~1H NMR、~(13)C NMR及MS等现代波谱技术对其进行结构解析,并结合相关文献数据,鉴定化合物分别为:3β-(E)-feruloyllupeol、stigmastan-3-one、β-sitosterol和sitost-5-en-3β-ol acetate,其中化合物分别3β-(E)-feruloyllupeol为首次从红树林内生真菌中分离得到。对4个化合物进行清除DPPH、ABTS自由基以及抗菌活性测试,结果显示,所有化合物均无抗菌、抗氧化活性。     

北五味子藤茎精油EP-SFME法提取工艺优化及精油主要成分和抗氧化活性测定

为了解决传统精油提取工艺时间长、效率低、耗能高和成本高等问题,采用酶解预处理联合无溶剂微波法(EP-SFME)提取北五味子藤茎精油,依据单因素实验和响应面法,优化获得最佳提取工艺,通过二次回归模型考察微波功率、酶解温度、微波时间对北五味子藤茎精油产量的影响,并进行试验验证。同时,对北五味子藤茎精油进行了成分组成、抗氧化以及乙酰胆碱酯酶抑制活性分析。结果表明：通过二次多项式回归模型,试验失拟项F值为1.29,P值为0.391 6,表明该模型拟合良好。决定系数(R²)为0.983 3,预测R²为0.855 1,表明预测值与实际值相关度较高,模型可应用于分析和预测北五味子藤茎精油产量。在最优工艺条件(酶解温度为50℃,微波功率为480 W,微波时间为45 min,酶用量为2%,酶解时间为2 h)下,北五味子藤茎精油产量为(3.21±0.03)mg/g。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析结果表明,新鲜北五味子藤茎精油的主要活性成分是橙花叔醇、β-榄香烯和4-萜醇。在EP-SFME法提取的精油中,这3种主要成分的相对质量分数最高,特别是橙花叔醇的相...     

戴氏虫草菌丝体抗肿瘤化学成分研究

研究戴氏虫草菌丝体抑制肿瘤细胞增殖活性有效部位的化学成分及其抑制肿瘤细胞活性。采用液体深层发酵制备戴氏虫草菌丝体,MTT法筛选其抑制肿瘤细胞增殖活性的有效部位,反复正相柱层析,Sephadex LH-20等方法分离纯化其有效部位中的化学成分,利用EI、ESI及1D-NMR等技术对其结构进行鉴定;并研究他们对肿瘤细胞增殖的抑制活性。结果显示,戴氏虫草菌丝体石油醚、乙酸乙酯萃取部位为抑制肿瘤细胞增殖活性部位,并从中分离得到6个化合物,分别为反式-16-十八碳烯酸(化合物1)、壬二酸(化合物2)、5α,8α-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(化合物3)、亚油酸甲酯(化合物4)、亚油酸(化合物5)和十七-烷醇(化合物6)。活性检测表明,化合物2对舌癌Tca-8113细胞增殖具有较高的抑制活性,IC50值为31.90μmol/L,化合物3对乳腺癌MDA-MB-435细胞和BT474细胞具有较高的细胞增殖抑制活性,IC50值分别为25.57、26.31μmol/L。从戴氏虫草菌丝体抑制肿瘤细胞增殖的活性部位中分离到6个化合物,化合物1~2、4~6为首次从该菌丝体中分离得到。化合物2、3分别选择性地对Tca-8113细胞和MDA-MB-435细胞、BT474细胞有较强的细胞增殖抑制活性,可能为戴氏虫草菌丝体抑制肿瘤细胞增殖的有效成分。     

防风内生真菌DL02菌株次生代谢产物的结构与活性

为探究防风内生真菌DL02次生代谢产物的结构与活性,采用形态学特征和ITS序列鉴定菌株,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和重结晶等方法对该菌株的发酵产物进行分离和纯化,并结合所得化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构,通过最小抑菌浓度（MIC）对其次生代谢产物进行活性测试。结果表明,菌株DL02为裂褶菌（Schizophyllum commune Franch.）,从其发酵产物中分离得到7个化合物,分别为烟酸（1）、丁二酸（2）、麦角甾醇（3）、22E-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（4）、色胺酮（5）、lawsaritol A（6）、胡萝卜苷（7）,其中化合物6为首次从真菌发酵产物中分离得到,化合物5有很好的抑菌活性,其中对大肠杆菌的MIC值为3.9 μg·mL^-1。     

五味子鲜叶化学成分研究

[目的]研究五味子鲜叶的化学成分。[方法]运用常规柱色谱方法进行化学成分的分离纯化,并根据理化性质和波谱学分析鉴定化合物的结构。[结果]从五味子鲜叶的石油醚和乙酸乙酯萃取部分共分离得到12个化合物,鉴定了8个化合物,分别为β-谷甾醇（1）、4-羟基苯甲酸甲酯（2）、schindilactone A（3）、五味子醇乙（4）、Wuweizilactone acid（5）、五味子乙素（6）、五味子甲素（7）、五味子醇甲（8）。[结论]首次系统分离并鉴定五味子鲜叶的化学成分,其中化合物2为首次从五味子中分离得到。     

水杨梅化学成分的研究(Ⅰ)

通过硅胶柱层析、凝胶柱层析等色谱方法,从水杨梅植物全草乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离出5种化合物,其结构经波谱分析和化学分析,鉴定为山奈酚（1）、槲皮素（2）、山奈酚-3-O-葡萄糖苷（3）、槲皮素-3-O-葡萄糖苷（4）、胡萝卜苷（5）。其中化合物1~4为首次从该植物中分离得到。     

海洋真菌Aspergillus sp. SCS-KFD03的化学成分分析

为了研究海洋真菌Aspergillus sp.SCS-KFD03次级代谢产物的活性成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等技术从其发酵液中分离得到7个化合物,运用各种波谱方法鉴定为3β,5α-dihydroxy-(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-6-one(1);3β,4α-dihydroxy-26-methoxyergosta-7,24(28)-dien-6-one(2);麦角甾醇(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-ol(3);leporin B(4);astellolide G(5);astellolide B(6)和astellolide A(7),并测定化合物的抗氧化活性、乙酰胆碱酯酶和α-糖苷酶抑制活性。结果表明:化合物2,3,5和6具有一定的抗氧化活性,化合物2具有较弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性,化合物4具有强于阳性药阿卡波糖的α-糖苷酶抑制活性。     

西藏沙棘叶化学成分的研究

[目的]研究西藏沙棘(Hippophae thibetana)叶中的化学成分。[方法]通过硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20、MCI柱色谱法及半制备HPLC研究西藏沙棘枝叶的化学成分,依据波谱数据鉴定其化合物结构。[结果]试验共得到7种化合物:Δ5,22豆甾醇(1),齐墩果酸(2),3'-甲氧基-槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷(3),3'-甲氧基-槲皮素-3-O-a-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(4),表儿茶素(5),对羟基苯甲酸丁酯(6),3,4-二甲氧基-5-羟基-苯酚-1-O-α-D-阿拉伯糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7);其中化合物1、5、6、7为首次从西藏沙棘中分离得到。[结论]研究可为西藏沙棘资源的综合开发利用提供参考。     

初榨橄榄油中多酚化合物的UPLC-FLD检测及其抗氧化活性研究

采用超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLD)检测不同品种初榨橄榄油中6种多酚化合物的含量,并测定样品的总多酚含量及抗氧化活性,同时对多酚组分与抗氧化能力的相关性进行分析。结果表明:色谱条件为采用Cadenza色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温35 ℃,以0.1%甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,荧光光谱激发波长为278 nm,发射波长为339 nm。在此条件下,初榨橄榄油样品中6种多酚化合物可在17 min内得到较好分离,并在较宽的浓度范围内呈良好的线性关系(R²≥ 0.999 5),且精密度高,日内精密度相对标准偏差(RSD)≤ 4.91%,日间精密度RSD ≤5.41%,加标回收结果准确可靠,平均回收率93.42%~119.86%,RSD ≤ 6.26%。不同初榨橄榄油样品中羟基酪醇、酪醇、香草酸、松脂酚及总多酚含量差异较大,而橄榄苦苷和女贞苷含量最低,且样品间差异较小。初榨橄榄油多酚提取物具有良好的抗氧化活性,但不同品种间具有较大差异,ABTS法测定的总抗氧化能力为0.95~2.71 mmol·L^-1 Trolox,DPPH自由基清除率为7.22%~66.23%,抑制羟自由基能力为13.24~136.06 U·mL^-1,其中Coratina的抗氧化活性最强,总多酚含量与提取物总抗氧化能力呈显著正相关。     

不同热解温度下杜仲枝粗木醋液抗氧化及抑菌活性研究和成分分析

以杜仲叶林栽培模式枝木为原料,在不同热解温度下制备木醋液,分别记为DC550、DC650、DC750、DC850、DC950。测定5组木醋液的部分理化指标、总酚含量、抗氧化活性和抑菌活性。结果表明:5组木醋液的理化指标和总酚含量存在显著差异,DC550的总酚含量最大（666.80 mg·g^-1）;对DPPH·、ABTS·自由基清除能力均弱于抗坏血酸（Vc）,大小顺序为Vc＞DC550＞DC750＞DC850＞DC650＞DC950;对供试菌种均有抑制作用,且差异较显著,其中DC550的抑菌能力最强,对植物病原菌的EC₅₀为0.77～1.52 mg·g^-1。通过GC-MS检出有较高抑菌和抗氧化活性的DC550共含化合物33种。     

蒙古苍耳子化学成分研究Ⅱ

采用色谱方法分离,通过波谱学方法鉴定结构,研究蒙古苍耳子的化学成分。从乙酸乙酯提取物中分离得到8个化合物,其中5个黄酮类化合物,2个为甾体类化合物,1个为糖苷类化合物,鉴定结构分别为：5,7,4’-三羟基-3’,5＇-二甲氧基黄酮（1）,3,5,3＇-三羟基-6,7,4＇-三甲氧基黄酮（2）,3,5,6,7,3＇-五羟基-4’-甲氧基黄酮（3）,槲皮素（4）,芹菜素（5）,羽扇豆醇（6）,豆甾醇（7）和5,3’,4＇-三羟基-7-氧-β-D-葡萄糖苷（木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷）luteolin-7-0-β-D-glucoside（8）。首次从蒙古苍耳中分离得到化合物1-8。     

陕西产2种鹿蹄草的多酚含量测定及抗氧化性研究

采用Folin-Ciocalteu法对陕西产的2种鹿蹄草的多酚定量,并用DPPH法、ABTS法、FRAP法3种方法进行清除自由基能力的评价。结果表明,经过粗提后,鹿蹄草（Pyrola calliantha）的多酚物质含量为185.81 mg·g^-1,明显高于雅美鹿蹄草（Pyrola decorata）的多酚物质含量133.81 mg·g^-1,鹿蹄草中的总酚物质含量平均是雅美鹿蹄草的1.39倍;对于每个种的各个部位来说,总酚含量:叶>全株>根茎>花,叶与花中含量差距最大,其比值为2.02（鹿蹄草）、1.26（雅美鹿蹄草）。用3种方法测得清除自由基能力的结果一致,清除自由基能力即抗氧化性较强的是鹿蹄草的多酚提取物,其次是雅美鹿蹄草的多酚提取物,抗氧化性测定结果显示,2种鹿蹄草的抗氧化性与其酚类物质含量呈正相关。     

祖师麻叶化学成分的研究

研究祖师麻叶的化学成分,开发祖师麻叶的药用资源。应用溶剂提取法、萃取法和柱色谱技术对祖师麻叶的化学成分进行提取分离。依据光谱数据（核磁共振碳谱、氢谱）和理化性质鉴定了7个化合物的结构,分别为伞形花内酯（1）、7-羟基-8-甲氧基香豆素（2）、正二十九烷（3）、4＇,7-二羟基-5-甲氧基黄酮（4）、祖师麻甲素（5）、胡萝卜苷（6）、β-谷甾醇（7）。化合物1～4、6和7均为首次从该植物叶中获得。该研究为进一步开发利用祖师麻叶提供了科学依据。     

黑果腺肋花楸榨汁工艺研究与果汁品质评价

为制备具有强稳定性、高抗氧化与良好感官品质的黑果腺肋花楸汁,以出汁率、沉淀率和可溶性固形物含量为指标,优化料液比、果胶酶添加量,分析黑果腺肋花楸汁的总抗氧化性、抑制羟基自由基能力、清除DPPH能力;并从色度、总酚、花色苷含量、抗氧化性4个方面对不同贮藏方式的黑果腺肋花楸汁进行稳定性研究,用模糊数学法对黑果腺肋花楸汁进行感官评价。结果显示:料液比为1∶1、果胶酶添加量在0.4%时,黑果腺肋花楸汁的出汁率和可溶性固形物含量均较高;黑果腺肋花楸汁的总抗氧化能力为11.5 μmol·mL^-1,抑制羟基自由基能力为17 610.3 U·mL^-1。100 mL黑果腺肋花楸汁中相当于含有100.0 mg维生素C(V_C),总酚和花色苷含量分别为6.8、0.7 mg·mL^-1;在4 ℃避光贮藏120 d,果汁呈深紫红色,颜色变化不大,总酚和花色苷含量、抗氧化能力均未明显降低;感官评价介于优、良之间。通过工艺优化制备的黑果腺肋花楸汁具有较强抗氧化性和稳定性,且感官品质良好。     

刺玫果醇提物制备及其主要活性成分与抗氧化相关性

目的通过对北方林区刺玫果醇提物的制备及其主要活性成分进行研究,为刺玫果的进一步合理利用提供参考。方法采用高剪切乳化技术辅助乙醇提取刺玫果活性成分,在单因素试验基础上,以醇提物得率为指标,采用响应面法对主要工艺参数进行优化。对刺玫果醇提取物中总多酚、总黄酮、槲皮素和绿原酸进行提取,与DPPH·、OH·和·ABTS+的清除能力利用Pearson法做相关性研究。结果回归模型较好的反映了刺玫果黄酮醇提物与料液比、剪切转速、剪切时间的关系;确定最佳提取工艺为:料液比为1:25 g/mL,剪切转速为18 000 r/min,剪切时间为3 min,得率为（14.94 ± 0.47）%,回归模型的失拟值不显著,说明该回归模型模拟较好。绿原酸对DPPH·清除能力最强,在0.150 μg/mL时清除率达到80.84%;总黄酮对OH·清除能力最强,在0.484 μg/mL时清除率为82.32%;槲皮素对·ABTS+清除能力最强,在4.7 μg/mL时清除率达到91.32%。总黄酮与DPPH·、·OH、·ABTS+这3种自由基清除率相关系数最大,并与这3者清除能力的相关系数分别为 0.886、0.976、0.989（P < 0.01）。结论采用高剪切乳化技术辅助乙醇提取的刺玫果醇提物得率比普通超声辅助醇提法效果更好,醇提物得率增加了（2.11 ± 0.51）%,且不破坏刺玫果主要成分活性,刺玫果中总黄酮含量与抗氧化能力相关性最强。      

黑芝麻黑色素的分离纯化、结构表征及体外抗氧化活性

【目的】对黑芝麻黑色素进行分离纯化,并对分离得到的不同级分进行结构表征,评价各级分的体外抗氧化活性,为黑芝麻黑色素的精细结构解析及功能活性研究提供理论依据。【方法】以黑芝麻皮为原料,通过碱提酸沉法得到黑芝麻黑色素。黑芝麻黑色素经HW-40C尺寸排阻色谱柱分离纯化,测定所得不同级分的得率、色价和黑色素含量,并采用紫外可见光谱（UV-Vis）、元素分析（EA）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（¹H-NMR）和碳谱（¹³C-NMR）、X-射线光电子能谱（XPS）、电子顺磁共振（EPR）、X-射线衍射（XRD）等手段表征黑色素不同级分的结构,通过DPPH（2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl）、ABTS（2,2'-Azinobis-(3- ethylbenzthiazoline- 6-sulphonate)）自由基清除率、铁离子还原能力（ferric reducing antioxidant power,FRAP）和氧自由基吸收能力（oxygen radical absorption capacity,ORAC）评价不同级分的体外抗氧化活性。【结果】黑芝麻黑色素经过分离纯化得到黑色的Fr1和棕褐色的Fr2两个级分,得率分别为60％和24％,两个级分的分子量分别为38 800 Da和6 000 Da,Fr1的黑色素含量为782.16 mg SME?g^-1DW,Fr2的黑色素含量为884.66 mg SME·g^-1 DW。元素分析结果表明Fr1为真黑色素而Fr2可能是异黑色素;Fr1和Fr2的紫外可见吸收光谱及红外光谱显示,两个级分均含有苯环、-OH、-NH₂及-COOH等官能团结构;¹H-NMR结果表明Fr1中含有更多的脂肪氢且芳香环上的氢大多数被取代,Fr2的芳香氢含量较Fr1高;固体核磁¹³C-NMR结果表明Fr1结构中含有更多的脂肪碳和羰基,Fr2含有更多的芳香碳;XPS结果显示两个级分黑色素的官能团含量不同,C1s结果表明Fr1的C-C(H)和C=O官能团的比例高于Fr2,但C-OH/C-N和O-C=O的比例低于Fr2;N1s结果表明Fr1的C-NH官能团比例高于Fr2,但芳香N的比例低于Fr2,且Fr1不含C-NH₃⁺;O1s结果表明Fr1的C-OH官能团比例高于Fr2,但C=O官能团的比例略低于Fr2,且Fr1中不含吸收的H₂O。EPR结果显示两个级分均具有较强的顺磁共振特性,Fr1和Fr2的g值分别为2.0078和2.0085,ΔHpp分别为0.7430和0.6950 mT;X-射线衍射表明黑芝麻黑色素的两个级分均为非晶态化合物,Fr1存在平面堆叠结构。Fr1和Fr2的DPPH自由基清除的IC₅₀值分别为83.00和54.00 μg·mL^-1,ABTS自由基清除的IC₅₀值分别为53.00和30.00 μg·mL^-1。Fr1和Fr2的FRAP值分别为1.05和1.62 mmol FeE·g^-1 DW,ORAC值分别为3 141.80和4 143.76 μmol TE·g ^-1 DW。【结论】Fr1是黑芝麻黑色素的主要级分;Fr1主要是真黑色素,而Fr2可能是异黑色素。Fr1和Fr2结构中均含有羰基、羟基、氨基、芳环和氮杂环等官能团,Fr2结构芳香性较Fr1高;Fr2的DDPH和ABTS自由基清除能力、FRAP和ORAC抗氧化能力均高于Fr1。     

纳米银和纳米氧化铁对甜瓜白粉病防治研究

为探究不同浓度纳米银和纳米氧化铁溶液对甜瓜抗白粉病的影响及其作用机理，于4叶1心期对甜瓜植株喷施纳米银（T1处理）、纳米氧化铁（T2处理）溶液及清水（CK），对薄皮甜瓜幼苗叶片病情指数及过氧化物酶（peroxidase，POD）、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD）、过氧化氢酶（hydrogen peroxidase，CAT）活性和丙二醛（malondialdehyde，MDA）含量进行测定。结果表明，与对照相比，喷施纳米银和纳米氧化铁可显著提高薄皮甜瓜抗白粉病的能力，显著降低叶片病情指数，其中，T1-4和T2-4处理（10.00 μmol·mL^-1）病情指数比对照分别减少32.52%和34.96%。T1和T2处理均提高了叶片中POD和SOD活性，在病原菌接种后不同处理时间，T1和T2处理中POD活性呈现先升高后降低的趋势，最高值均出现在接种后72 h，其中，接种72 h后T1-3处理（5.00 μmol·mL^-1）POD活性较对照高56.6%，T2-4处理（10.00 μmol·mL^-1）比对照高61.1%。T1处理中SOD活性先升高，在72 h达到峰值后降低，T1-3处理（5.00 μmol·mL^-1）接种72 h后出现最大值，为376.0 U·g^-1 FW；T2处理中SOD活性呈现逐渐升高的特点，T2-4处理（10.00 μmol·mL^-1）接种96 h后较对照高85.6%。与对照相比，T1和T2处理叶片CAT活性呈现不一致的变化趋势。与对照相比，T1处理MDA含量较低，整体呈现先升高后降低的趋势，T1-3处理（5.00 μmol·mL^-1）48 h MDA含量较对照降低15.8%；T2处理中MDA含量除处理72 h低于对照组，其余均显著高于对照组，T2-1（1.25 μmol·mL^-1）处理24 h后MDA含量较对照组升高41.5%。综上所述，纳米银和纳米氧化铁处理对甜瓜白粉病具有一定的防治效果，研究结果为纳米银和纳米氧化铁对甜瓜白粉病防治提供了理论依据。