枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究

[目的]研究枣花蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制枣花蜂蜜质量提供参考。[方法]利用固相微萃取技术结合气相色谱法分离检测枣花蜂蜜中挥发性成分并建立其指纹图谱。[结果]将蜂蜜置于40℃水浴中预热15 min,利用85μm PA固相微萃取头顶空萃取30 min,再于230℃进样室中解吸3 min,并采用SupelcoWaxTM10 30 m×0.25 mm×0.25μm毛细管柱和梯度升温方式是分离枣花蜂蜜中挥发性成分的最佳方法。并建立了77个指纹峰,14个共有峰组成了枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱。[结论]利用枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱可以为枣花蜂蜜的质量控制提供依据。     

顶空固相微萃取与GC-MS联用的鱼露挥发性风味成分分析

[目的]确认鱼露挥发性风味的关键成分。[方法]使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相-液相(GC-MS)联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分,并通过正交试验L16(45)确定了顶空固相微萃取的最佳条件。[结果]利用HS-SPME与GC-MS联用可以很好地分析鱼露挥发性风味;固相微萃取的最佳条件为:将鱼露pH值调节至6.0,使用100μm PDMS萃取头在40℃水浴温度下萃取25 min,解析12.5 min。含氮化合物、含硫化合物和醛类物质是鱼露挥发性风味化合物的主要成分。[结论]有机酸能有效地改善鱼露的风味。     

车前子乙酸乙酯部位化学成分HPLC指纹图谱研究

[目的]建立车前子乙酸乙酯部位的化学成分指纹图谱,为车前子的质量控制及品种鉴定提供依据。[方法]色谱条件为：Diamon-sil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,采用梯度洗脱。[结果]江西道地产区10批车前子乙酸乙酯部位化学成分指纹图谱共检出12个分离度良好的共有峰。不同品种车前子乙酸乙酯部位指纹图谱相似度相差很大。[结论]该方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定的有力手段。     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

RP-HPLC-DAD法对银杏叶胶囊质量监控研究

[目的]利用色谱指纹图谱技术建立银杏叶胶囊质量监控方法。[方法]采用RP-HPLC-DAD方法和中药色谱指纹图谱相似度软件对银杏叶胶囊进行了质量监控研究。色谱柱为Inertsil~RODS-3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)-乙腈(B)系统,梯度洗脱;流速为1.00 m L/min;柱温为30℃;检测波长为360 nm。[结果]银杏叶胶囊与对照品全峰匹配,其相似度为0.901~0.933。[结论]该方法操作简便、稳定、重复性好,为银杏叶胶囊质量控制提供实践依据及有效方法。     

黑黄小斑蝥中挥发性化学成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析黑黄小斑蝥(Mylabris cichorii Linnaeus)挥发性成分的方法。SPME的萃取头为100μm PDMS,样品用量为0.4 g,平衡及吸附温度为80℃,平衡时间为30 min,吸附时间为15 min,解吸时间为2 min。从斑蝥样品中分离得到21个色谱峰,鉴定出11个化合物,其中共有峰为斑蝥素、环己甲醇、十三烷、环己醇和1,13-十四碳二烯,但产地间成分和含量差异较大。该法可用于斑蝥挥发性成分的快速分析,为评价斑蝥质量提供参考。     

苍术高效液相色谱指纹图谱的建立

[目的]建立苍术高效液相色谱指纹图谱.[方法]采用艾杰尔-飞诺美Venusil MPC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,梯度洗脱,检测波长270 nmn,流速1.0 mL/min,柱温30℃.进行相似度、聚类分析和主成分分析.[结果]建立了苍术的高效液相色谱指纹图谱,18批苍术样品的相似度在0.479～0.984之间,共标定出18个共有峰,并通过对照品指认了其中3个色谱峰.聚类分析将18批苍术样品分为6类,主成分分析后缩减为5个主成分.[结论]该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苍术的质量控制.     

新疆产桑属植物HPLC指纹图谱研究

[目的]采用HPLC建立新疆产桑属植物指纹图谱。[方法]采用Sun Fire C18(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样体积10μL。[结果]对13批新疆不同来源的桑葚、桑叶进行检测,结果表明,建立的桑葚、桑叶指纹图谱精密度、稳定性和重复性良好。[结论]桑葚、桑叶HPLC指纹图谱可作为新疆桑属植物鉴别与质量控制的科学依据。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.     

宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定

[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

藏药独一味RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量评价

[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱,研究不同地区独一味药材的质量,为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱,测定10批不同地区的独一味样品。[色谱条件]Kromasil C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液(55∶45),梯度洗脱程序为0~70 min,甲醇的体积分数由1%线性增加至15%;70~100 min内,甲醇由15%线性增加至17%;100~130 min内,甲醇由17%线性增加至20%;130~150 min,甲醇由20%线性增加至100%;流速为1 ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果,将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好,可用于不同地区独一味药材的质量评价,结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

HPLC测定青海地区锁阳中没食子酸与原儿茶素的含量

[方法]建立同时测定青海地区锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。[方法]采用Eclipse XDB C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇0、.1%的三氟乙酸为流动相,检测波长:280 nm,流速:1 ml/min。[结果]青海地区锁阳中没食子酸含量为0.25～0.35 mg/g,原儿茶素含量为0.016 0～0.016 4 mg/g。[结论]该方法稳定,结果准确,重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据.