不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量的研究

为了更精确、便捷地使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量,为土壤污染的治理提供数据支撑。采用HNO_3-H_2O_2-HF消解体系对样品进行了微波消解,尽可能将土壤中的重金属消解出来,且避免对检测引入新的干扰,并通过使用特定内标物和优化检测条件的方式降低质谱型干扰和非质谱型干扰。实验结果表明:在此实验条件下,测量土壤中重金属的线性相关系数R~2≥0.99997,相对标准偏差均在0.85～3.58之间,加标回收率均在90.21%～104.27%之间,且该方法可实现对土壤中的痕量重金属的检测。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

原子吸收光谱法测定公路两侧土壤中铅含量分析

以某高速公路段为研究对象，对该路段两侧的土壤样品进行了采集，采用王水消解技术，以火焰原子吸收法分别测定了样品中铅的含量。通过测定结果对土壤中铅污染特征进行了分析。     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明：氰化物的标准曲线在2～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%～10%、0.0%～1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%～110%、100%～110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%～120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

废气滤筒中砷及其化合物样品消解的改进

对《空气和废气监测分析方法》(2007年第四版增补版)推荐的有组织废气采集到的玻璃纤维滤筒样品在铁板加热消解过程中加热方式和滤纸洗涤过滤步骤进行了改进,消解时锥形瓶放置石棉网上加热使之受热均匀并采用多次加酸形式保持酸量避免滤渣飞溅,样品消解后用超声波清洗器与离心机的组合替代滤纸过滤的作用,避免了样品在定量滤纸过滤、清洗时不完全而造成砷在前处理过程中的损失,从而更加真实地反映出污染物浓度。通过空白样品滤筒加标测定表明:回收率为90～96%、精密度为1.4%,结果均较为理想。     

气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃

采用气相色谱质谱仪联用测定了土壤中的15种多环芳烃,选用正己烷:丙酮(1+1,v/v)为萃取溶剂,萃取液经硅胶柱净化,洗脱溶剂为正己烷:二氯甲烷(1+1,v/v)。结果表明:方法检出限为0.10～0.24μg/kg,土壤样品平均加标回收率为59.8%～91.4%,平均相对标准偏差为6.9%～16.3%,该方法灵敏度高、准确度高、选择性好、可操作性强,可适用于土壤中PAHs的准确定性及定量分析。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的同时测定

为建立一种同时测定土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的方法,采用简单的甲醇萃取,并使用液相色谱-三重四极杆质谱联用方法对萃取液进行检测,外标法定量,该方法甲胺磷、亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检出限为0.02～1.49 ng/g,达到土壤中残留量痕量检测水平。在实际土壤样品中模拟不同的农药残留水平进行低、中、高加标,基体的加标回收率范围集中在90.2%～110.5%,平行测定方法精密度RSD范围为1.18%～2.49%,回收率好并且稳定,方法精密度高。建立了高灵敏度和高重现性的检测方法,前处理简单。其中,亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检测方法较少文献报道,对于结构类似的有机磷农药或其中间体的检测具有参考价值。     

原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提,经微波消解后,用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。此方法检出限为4．15μg／L ,测定下限为16．6μg／L。相对标准偏差为2．93％,实际样品加标回收率在87．5％～107．0％之间,具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点,适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。     

环境水样CODcr测定方法中催化剂的改进研究

用MnSO4作催化剂高温消解法测定环境水样CODcr,探讨了催化剂选择及用量、混酸的用量、氯离子对测定结果影响,结果表明：选择50 g·L-1 MnSO4溶液0.20 mL,硫酸/磷酸（5∶1）混酸3.00 mL进行测定,其结果与国标法无显著性差异（P=0.05）,当C1浓度低于500 mg·L-1对测定结果无干扰,无需添加有毒的硫酸汞作掩蔽剂,避免了对环境的二次污染,样品测定结果相对标准偏差RSD≤3.8％（n=5）,加标回收率为96.1％～101.1％.该方法具有操作简单、快速、准确等优点,适用于大批量环境水样COD的测定.     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定食用菌中铅的应用

通过正交试验优选出了较满意的测定食用菌中铅的石墨炉原子吸收法检测条件,并采用该方法测定了34个食用菌样品中的Pb含量。结果表明:Pb含量测定的最适条件为磷酸二氢铵+硝酸镁混合基体改进剂,加入量10μL,灰化温度600℃,原子化温度1900℃;铅的检出限为0.24ng/mL,回收率为95.5%～100.3%;34个食用菌样品中97%的食用菌铅含量小于2.0mg/kg。     

微生物菌剂对小叶杨复垦区土壤理化性质和酶活性的影响

[目的]探索不同微生物菌剂及配施方式对土壤理化性质和酶活性的影响，明确小叶杨与不同菌剂联合复垦技术对土壤的改良效果，为“植物+微生物菌剂”联合复垦技术应用提供理论参考。[方法]本研究采用丛枝菌根真菌（AMF）、哈茨木霉菌（TH）和胶质芽孢杆菌（BM）作为修复菌剂，并以小叶杨为复垦植被，设置单施、混施处理进行土壤复垦。通过测定土壤理化性质和酶活性来明确菌剂配施技术对该类型区土壤的改良效果。[结果]土壤含水量和有机质含量分别在BM单施与AMF单施处理组最高；pH值和电导率均以AMF+BM混施组最高；土壤酶活性与菌剂种类和配施方式密切相关，各菌剂处理组的酶活性得到了显著提高，AMF+BM处理的土壤酶综合指数最高，为0.84。菌剂配施促进了土壤养分和酶活性恢复，其中，AMF+BM处理的效果最佳，酶恢复指数为238.89%，养分恢复指数为178.15%。冗余分析显示，AMF+BM处理改善了土壤p H值、全P、过氧化氢酶、脲酶和土壤呼吸等指标。[结论]AMF与植物根际促生菌(PGPR)的配施在不同程度上改善了风蚀水蚀交错区的土壤理化性质，提高土壤酶活性；其中，AMF+BM处理效果最显著。