MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的同时测定

为建立一种同时测定土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的方法,采用简单的甲醇萃取,并使用液相色谱-三重四极杆质谱联用方法对萃取液进行检测,外标法定量,该方法甲胺磷、亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检出限为0.02～1.49 ng/g,达到土壤中残留量痕量检测水平。在实际土壤样品中模拟不同的农药残留水平进行低、中、高加标,基体的加标回收率范围集中在90.2%～110.5%,平行测定方法精密度RSD范围为1.18%～2.49%,回收率好并且稳定,方法精密度高。建立了高灵敏度和高重现性的检测方法,前处理简单。其中,亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检测方法较少文献报道,对于结构类似的有机磷农药或其中间体的检测具有参考价值。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

4种有机磷注射剂在苹果、梨果中残留量的测定

经高效液相色谱仪检测树干注射 4种有机磷农药后第 13d分析表明 ,梨和苹果果实中原药残留分别为氧化乐果 1 9,2 4mg/kg ,久效磷 1 3,1 8mg/kg,水胺硫磷 1 8,3 0mg/kg ,甲胺磷 1 2 ,0 8mg/kg ;第 2 5d果实中原药残留仅在苹果中测到水胺硫磷 0 0 0 1× 10 -6～ 0 0 0 5× 10 -6,其余 3种均未检测出。根据美国、日本对上述 4种农药在苹果、梨果中最高残留限量 :甲胺磷、久效磷、水胺硫磷均为 1 0mg/kg ,氧化乐果为 2 0mg/kg的标准 ,建议采前安全施药间隔期以 30d为宜     

树干注射几种有机磷农药后果实中原药残留研究

以梨和苹果为材料,树干注射４种有机磷农药后第１３ｄ分析,果实中原药残留分别为：氧化乐果１．９、２．４ｍｇ／ｋｇ,久效磷１．３、１．８ｍｇ／ｋｇ,水胺硫磷１．８、３．０ｍｇ／ｋｇ,甲胺磷１.２、０．８ｍｇ／ｋｇ;第２５ｄ果实中原药残留仅在苹果中测到水胺硫磷０．００１×１０－６～０．００５×１０－６,其余３种均未检测出。根据美国、日本的上述４种农药在苹果、梨中最高残留限量：甲胺磷、久效磷、水胺硫磷均为１．０ｍｇ／ｋｇ,氧化乐果２．０ｍｇ／ｋｇ的要求,建议安全间隔期为３０ｄ。     

免疫亲和柱在果蔬有机磷农药残留测定前处理中的应用研究

建立了一种可快速净化果蔬中有机磷农药残留测定的方法。在NY/T 761-2008标准的基础上,采用多功能的免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)对杨梅Myrica rubra,黄瓜Cucumis sativus,辣椒Capsicum annuum样品的有机磷农药提取液进行净化,净化过程可在1 min内钟完成,净化液可直接用于测定,并可明显降低对检测设备的污染程度。试验结果表明,所测定的敌敌畏、丙溴磷、乙酰甲胺磷等19种常见有机磷农药在0.02～1.00 mg·L~(-1)范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999;重现性良好,多次重复测定相对标准偏差仅0.84%,明显优于标准规定处理方法;低、中、高浓度的加标回收率分别在85.4%～96.1%,89.7%～97.1%,90.2%～103%之间,总体回收率均在85%以上。     

水中氨氮现场快速测定研究

随着常规环境水质监测任务日益增多,突发环境污染事件数量呈上升趋势,现场测定水中氨氮含量技术已成为水质监测中不可或缺的一部分。采用真空检测管-电子比色法进行了地表水和工业废水中氨氮含量的现场快速测定,实验结果表明:方法准确度和精密度高,相对标准偏差为3.1%～9.5%,相对误差范围为-3.4%～5.9%,加标回收率为93.4%～109.0%。而采用纳氏试剂分光光度法和真空检测管-电子比色法测定氨氮标准溶液、地表水和废水样品,相对误差为-10.5%～19.6%,也能满足地表水和废水现场半定量检测要求。     

蔬菜水果中有机磷农药多残留快速扫描技术研究

建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.017～0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明:该方法在0.08～1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%～103%。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。     

基于液相色谱法高效测定广东某地土壤中醛酮类化合物研究

利用2,4-二硝基苯肼进行衍生,固相萃取、乙腈淋洗,以广东某地化工企业园区土壤为样本采用液相色谱法对醛酮类化合物进行了测定。研究了不同的提取方式、萃取方式、萃取条件对回收率的影响,优选了固相萃取条件。最终测试结果表明：各种化合物的质量浓度与其对应峰面积现行关系R²>0.999,方法检出限位0.01～0.06 mg/kg,丙酮回收率最低,为47%左右;所选醛类化合物的平均回收率均高于67%,平均标准偏差均低于13%;最终选取该化工企业园区土壤中的测试结果为甲醛、乙醛浓度分别约为1.53 mg/kg、0.67 mg/kg,其他全同类物质含量极低未检出。     

测定大气污染源中多种挥发性有机物——基于热脱附-气质联用法

采用甲醇中8种组分苯系物化合物标准溶液,建立了热脱附-气质联用测定大气污染源中多种挥发性有机物方法,并探究了该方法标准曲线的准确度、检出限和线性关系,然后对大气污染源进行了测定。实验结果表明:标准曲线的线性关系较好(R20.99985),重复性较好,检出限为0.23～1.18ng,仪器灵敏度较高;在测定大气污染源中污染物挥发性有机物时,加标回收率在89.98%～104.73%,RSD为0.50%～4.21%,且小于5%,符合环境检测要求。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。     

超滤和丙酮沉淀法回收纤维二糖水解液中β-葡萄糖苷酶的研究

分别利用超滤和有机溶剂沉淀法对纤维二糖水解液中β-葡萄糖苷酶的回收可行性及其工艺进行了研究.利用膜技术回收时,选用截流分子质量 30 ku 膜比较适宜.连续超滤回收不同批次的纤维二糖酶解液中β-葡萄糖苷酶,第1轮的酶回收率和平均膜通量分别为 99.6 % 和 118.6 L/(m2·h);第20轮回收的β-葡萄糖苷酶为初始加酶量的 90 % 以上,且平均膜通量为 79.2 L/(m2·h).利用丙酮沉淀回收时,丙酮与纤维二糖水解液的体积比值在0.75～1.0比较适宜;温度和沉淀时间对酶的回收率影响很大.用 -20 ℃丙酮沉淀 2 h,酶回收率为 95.7 %,连续沉淀回收不同批次的纤维二糖酶解液中β-葡萄糖苷酶时,第15轮的酶回收率仍能维持在 50 % 左右,可节省所需酶量的 79 %.     

测定六价铬两种方法中显色剂的比较

用六价铬地下水质检验方法DZ/T 0064.17-93中的显色剂与GB 7467-87方法的水质中的六价铬检测的显色剂进行了对比,把地下水质六价铬检验方法DZ/T 0064.17-93的显色剂加到六价铬水质检测GB 7467-87方法中,通过t检验对加两种显色剂方法的实验数据进行了分析,结果表明:t检验的Sig值大于0.05,说明两种显色剂方法无显著性差异。以方法GB 7467-87测定值为真值,计算相对误差在-1.23%～1.07%,使用地下水质检验方法中的显色剂检测水质,避免使用丙酮,可以减少丙酮对人体的危害。     

液相色谱串级质谱同时测定木制品中3种有机磷酸酯阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02～1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002～0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%～98.3%,相对标准偏差1.8%～10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。     

气相色谱法测定植物油中抗氧化剂TBHQ的含量

探究了一种操作简便、分析时间短、成本低的检测方法。采用甲醇提取植物油中的TBHQ,通过HP-5毛细管气相色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,并且通过外标法进行了定量。结果表明:在该检测方法下,TBHQ的线性范围为0.01～0.1mg/mL,相关系数为0.99988,检出限为4.4mg/kg,相对标准偏差为2.79%,平均加标回收率为86.0%～101.5%,RSD(n=6)为2.24%～4.65%。该方法适用于植物油中抗氧化剂TBHQ含量的检测分析。     

DNPH小柱采样高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物

利用DNPH小柱采样,用高效液相色谱仪对环境空气中13种醛酮类化合物进行了测定。优化条件下,在0.1～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,13种组分相对响应因子的相关系数范围为0.9992～0.9999;当环境空气取样量为30 L时,13种醛酮类化合物的检出限范围为0.071～0.464μg/m³;2种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.02%～6.6%;加标回收率范围为94.6%～99.1%。用建立的方法分析了2022年5月份盐城市4个点位环境空气醛酮类化合物,结果表明：2022年5月盐城市醛酮类化合物平均浓度为1.07 nmol/mol;主要检出的醛酮类化合物有甲醛、乙醛、丙酮和己醛。     

鞭角华扁叶蜂防治研究

对鞭角华扁叶蜂进行5年防治试验,在幼虫危害盛期用1:3000～2000倍20％氰戊菊酯乳油、1:1000倍50％甲胺磷乳油喷雾防治,幼虫越冬期的当年11月～次年2月对受害林地进行深翻,成虫羽化高峰期用1:1500倍50％甲胺磷乳油和80％敌敌畏乳油混合液喷雾防治均能达防治目的。     

反相高效液相色谱法测定余甘子鲜果中没食子酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了潮州产余甘子鲜果中没食子酸的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB～C18为分析柱,进样量为10μL,甲醇-0.1%的磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为273nm进行分析检测,结果表明:没食子酸的出峰时间为2.471min,采用外标法进行定量,在没食子酸浓度为2～10mg/L范围内与峰面积有良的线性关系,相关线性系数达到0.999 2,加标回收率为96.31%～101.52%平均加标回收率为98.27%,RSD=1.86%(n=6).此方法能快速、准确地测定余甘子鲜果中没食子酸的含量,且重复性好.