碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

为探讨适用于重金属分析的土壤样品前处理方法。利用原子吸收光谱法测定了土壤中铜锌铅铬镍5种金属元素的含量,并对电热板、石墨和微波3种消解方法进行了比较,结果表明：3种样品前处理方法均能将土壤样品完全消解,方法的检出限、准确度和精密度均能满足实际分析检测的要求。其中,电热板消解为敞开式消解,同时需要人员不定时根据实际情况加酸,所用试剂、时间和人力等资源消耗多,且消解过程中产生的大量酸雾会危害人身健康并污染环境;石墨消解法为半封闭式消解,试剂用量比电热板消解要少,可操作性强,适合大批量的样品前处理;微波消解为密闭式消解,实现了消解过程的无人自动化,所用样品和试剂用量少,消解时间短且彻底,安全环保,但成本较高。     

重铬酸盐法测定地表水化学需氧量消解时间的研究

主要研究了重铬酸盐法测定地表水化学需氧量消解时间对测定结果的影响,得出结果表明:在其他条件不变情况下,把消解时间由120min调整为30min时,监测分析结果的准确度和精密度符合国家标准监测方法的要求。     

微波消解原子荧光光度法测定粮食中汞的探讨

利用微波消解原子荧光光度测定方法对粮食中汞元素的痕量测定方法进行了研究,对测定仪器的选择、测定条件的选择以及微波消解方法对样品的消解处理、微波消解光谱测定方法最佳参数的设定进行了实验测定与研究,研究表明:测定实验测得的粮食作物中汞含量数值与检验部分测得结果一致。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法在检测土壤中铅的应用

介绍了对工厂周围土壤中铅的测定方法,通过对比分析,指出了微波消解具有干扰小、准确度高和快速简便的优点,探讨了影响火焰原子吸收分光光度计工作的因素。     

石墨消解—火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌

采用石墨消解仪对土壤样品进行了消解,并用火焰原子吸收光谱法测定了土壤中铜和锌的含量。结果表明:石墨消解仪具有自动加液、加热均匀、批处理量大且无需人员值守等特点,通过准确度试验和精密度试验,实验结果均能达到实验室质控要求。     

海水中总磷测定方法的改进研究

针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足,分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样,采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量,并对测定结果进行了对比。结果表明:微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷,节省时间;准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求,尤其适合进行大批量的样品测定。     

钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析

对标准方法《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB11893-89中水样消解、酸度调节等各环节进行了对比分析,探讨了钼锑抗分光光度法测定水中总磷准确度的影响因素。     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属,是通过对土壤进行全量分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下测定各种重金属的含量,因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题,并提出了相应的对策与建议。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

清河门养殖园区土壤中残留汞的监测

应用HCL-HN03-FCLO4分解方法,消解土壤,采用氢化物发生-原子荧光法测定了土壤中的汞,分析了清河门养殖园区土壤中的Hg,对养殖园区土壤的影响有了浅层的认识.     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属，是通过对土壤进行全量分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下测定各种重金属的含量，因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题，并提出了相应的对策与建议。     

微波消解ICP-AES同时测定光皮梾木种子(油)中的11种微量元素

本文建立了一种光皮梾木种子(油)中多种微量元素同时测定的微波消解-电感耦合等离子体(ICPAES)分析方法,以HNO_3和H_2O_2为消解液,采用微波消解的方式处理光皮梾木种子,通过ICP-AES建立了光皮梾木种子(油)中的营养元素如K,Ca,Na,Mg,P,Fe,Cu,Zn,Se和有害元素Pb和As等11种微量元素含量的方法。通过对消解条件和ICP工作条件的优化,测定了包括各种元素线性范围、检出限、回收率和精密度等。结果表明,各元素的校准曲线都具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率在92.91%~109.44%,RSD均小于2.3%。微波消解-ICP-AES方法快速、简便、准确,适于光皮梾木种子(油)中多种微量元素的同时测定。     

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...