气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱测定

建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25min、CO2体积为10 ml。方法回收率在92.18%-110.28%,相对标准偏差为6.33%-10.87%。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。     

气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量

采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定.果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果.该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标同收率为85.4%～90.3%.     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

全自动固相萃取法测定肉制品中日落黄、诱惑红的研究

目的 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中日落黄、诱惑红的分析方法。方法 利用全自动固相萃取仪对肉制品中样品提取液进行净化,通过高效液相色谱对净化液进行分析,采用Welch,XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相：乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇的梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。 结果 日落黄、诱惑红在0.1μg/mL-50.0μg/mL范围内线性良好,日落黄、诱惑红的平均回收率分别为75.8%-88.5%、81.0%-95.0%,RSD值分别为1.6%-1.9%、1.5%-1.7%,最低定量限分别为0.040mg/kg、 0.030mg/kg。结论 方法的回收率好、精密度高,并且方法简便、高效,一次能处理多个样品,大大降低人力成本和提高检测效率,可应用于测定肉制品中的合成色素。     

电喷雾质谱法测定海藻中无机砷含量

建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

采取高效液相色谱法测定植物样品中花青素的研究

[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用GDX-102气相色谱玻璃填充柱直接进样、氢火焰光度检测器(FID)测定,建立了一种用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油含量的分析方法。精密度的相对标准偏差(RSD):甲醇是2.03%、异丁醇是2.35%、异戊醇是1.05%,检出限:甲醇是0.00005g/100mL、异丁醇是0.00004g/100mL、异戊醇是0.00002g/100mL,样品加标平均回收率在91.7%⁹7.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.0097.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.00¹.00g/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.9990以上,实验结果表明该方法简便、快速、准确,适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量

本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

竞争性抑制酶联反应在量热式农残生物传感器中的试验研究

以量热式农残生物传感器为研究对象,借鉴免疫分析方法,进行竞争性抑制酶联反应在量热式农残生物传感器中的试验研究。结果表明,在甲胺磷浓度为0~0.004 mg.kg-1范围内,甲胺磷含量和放热量之间的线性较好,竞争性抑制酶联反应分析法测农药残留的最低检测限为0.0011 mg.kg-1,每次测定时间为20 min。