催化动力学光度法对蔬菜中痕量铅的测定

为了提高食品安全意识,重视蔬菜中重金属铅污染的情况,本研究阐明铅在蔬菜中的存在所带来的危害,探讨了利用催化动力学光度法测定蔬菜中痕量铅的最佳试验条件,建立了一种测定痕量铅的新方法.该方法线性范围为8.0～40.0 μg/mL,检出限为3.6×10-4μg/mL,灵敏度高、选择性强、操作简便、快速.可用于茄子、南瓜、黄瓜、芹菜、甘蓝、马铃薯中痕量铅的测定,结果可靠.     

Co - H2O2-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本文研究了Co(Ⅱ)在氢氧化钠介质中催化过氧化氢氧化4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON - PF)褪色的新指示反应及影响反应速度的因素,建立了测定痕量钴的催化动力学光度新方法.方法检出限为8.5 ×10-12g/mL,Co(Ⅱ)含量在0ng/10mL～3.2ng/10mL范围内符合比尔定律,是光度法测定钴的高灵敏体系之一,本法选择性好,灵敏度高,应用于VB12中钴的测定,相对标准偏差为2.8％ ～3.4％,加标回收率为96％ ～ 104％,符合痕量分析的要求.     

催化分光光度法测定动物血清中的痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)在氨水介质中催化过氧化氢氧化刚果红褪色反应和影响反应速度的因素,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化分光光度法,方法检测限为3.5×10~(-11)g/mL,测定范围为0—24ng/mL.该法快速简便,可直接用于动物血清中痕量铜(Ⅱ)的测定,样品分析结果良好.     

析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螫合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min.锌的质量浓度在0.20～8 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027 μg/mL,对锌的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73％.该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7％～ 105.6％.     

微波消解-催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁

分析粮食中的铁含量为研究粮食的营养价值和是否受污染提供了依据.为了提高分析方法的灵敏度和选择性,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色反应,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的双波长双指示剂催化动力学新体系.并结合微波消解的预处理方法,将其应用于粮食中痕量铁(Ⅲ)的测定.样品测定结果显示,粮食中的铁(Ⅲ)含量在11.38 ～26.73μ g/g之间,RSD＜ 1.11％,加标回收率为95.20％～102.0％.方法简便、快捷,能成功应用于粮食中的痕量铁测定.     

烟草野火病菌对细菌杀星的敏感性测定及敏感基线建立

从黑龙江省和吉林省烟草主要种植区获得烟草野火病菌(Pseudomonas syringae pv.tabaci)菌株61个,采用抑菌圈法对50％细菌杀星WP进行了敏感性测定.结果表明:不同地理来源的烟草野火病菌对细菌杀星敏感性有一定差异,EC50=1.070～1.517 μg/mL,平均1.421μg/mL;黑龙江省鸡...     

催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了盐酸介质中锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基橙的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的分析方法。方法线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/L,方法检出限为8.0×10-9g/L。对1.0×10-7g/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定,其相对标准偏差为4.7%(n=11);并将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定红花龙胆中重金属元素含量

为了解贵州少数民族药红花龙胆中重金属(Mn,Zn,Pb,Cu,Cr,Cd,Ni)的含量,采用HNO3HClO4(5∶1)体系消解样品,火焰原子吸收光谱法测定红花龙胆中7种重金属元素含量.结果表明:红花龙胆中Zn、Cu、Cd、Mn、Ni、Cr、Pb重金属含量分别为51.45 μg/g,9.64 μg/g,0.28 μg/g,62.79 μg/g,6.39 μg/g,5.60 μg/g,12.26 μg/g,7种重金属元素的含量大小依次为Mn＞Zn＞Pb＞Cu＞Ni＞Cr＞Cd.加标回收率在96.7％～105.2％,RSD为0.46％～2.26％,该法快速、简便、灵敏、准确,可用于红花龙胆中重金属元素的分析.     

SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素

研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00 mL超纯水淋洗,15.00 mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50％甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm ×4.6mm,5 μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280 nm和310 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,进样量20 μL,以保留时间定性、外标法定量.该方法的线性范围为5.00～1000.00 μg·L-1,且相关性良好(R＞0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107 ～0.271μg·L-1,方法检出限为0.214～0.540 ng· L-1.在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71％～66.78％外,其余雌激素的加标回收率均大于85％,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4％.该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定.     

离子交换树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)

[目的]研究一种灵敏可行的测定痕量汞的方法。[方法]在pH 4.5缓冲溶液介质中,Hg(Ⅱ)-NaSCN-结晶紫形成三元络合物,通过阴离子交换树脂相中的富集测定,建立了树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。[结果]该方法最大吸收波长为595 nm,Hg(Ⅱ)在0.001~0.100μg/mL符合比尔定律,线性方程为A=7.319 6ρHg(Ⅱ)+0.003 5,相关系数(r)0.999 6,检出限为4.59×10~(-10g)/mL,摩尔吸光系数(ε)1.46×10~6L/(mol·cm)。[结论]该方法灵敏度高,可用于水样及土壤样品中痕量Hg(Ⅱ)的检测。     

介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅

研究了介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅的新方法。探讨了溶液pH值、吸附温度、吸附时间、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。结果表明:在pH值为7.0、25℃吸附15 min条件下,Pb~(2+)可被介孔定量吸附,其静态饱和吸附容量为9.95 mg/g。吸附在介孔SiO_2上的可用0.05 mol/L EDTA完全洗脱。该方法线性范围0.2~10.0μg/m L,检出限为2.04 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.4%(n=11,ρ=2.0μg/m L)。加标回收率为95.0%~97.5%。该方法可用于食品果汁样品中痕量铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

催化动力学直接光度法测定微量对苯二酚

研究了对苯二酚（ＱＨ２）抑制脲酶催化尿素水解反应及其动力学条件．并以尿素与对－二甲基氨基苯甲醛显色反应为指示反应，建立了动力学光度法测定脲酶催化抑制剂ＱＨ２的新方法．其灵敏度为４．０×１０－１０μｇ／ｍＬ，测定范围为０－０．１２μｇ／ｍＬ，操作简便、快速．该法用于测定乙醇溶液中微量的ＱＨ２，获得满意结果．     

香兰素荧光法测定黄芪口服液中的黄芪甲甙

建立了香兰素 磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。黄芪甲甙与香兰素在一定条件下反应产生较强的荧光 ,在 0 0 μg/mL～ 2 0 0 μg/mL范围内呈良好的线性关系 ,荧光物质的最大激发波长λEx=36 5nm ,最大发射波长λEm=4 30nm。检出限为 0 10 6 μg/mL ,测定样品的回收率为 95 97%～ 10 2 1%。该法具有灵敏度高、检出限低、直接测定、无干扰等优点。对黄芪口服液中黄芪甲甙含量的测定 ,结果理想     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr· As·Cd· Hg· Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。     

石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se等4种微量元素

[目的]用石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中的微量元素,为开发利用银杏及银杏叶提供参考数据。[方法]以银杏及银杏叶为原料,采用HNO3-HClO4湿法消解处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量。[结果]HNO3-HClO4湿法消解的最佳比例是:Cu为2:1,Se为3:1,Cd为3:1,Pb为2:1。银杏中Pb含量较高,为3.572μg/g,Cu和Se含量分别为19.310和1.763μg/g,含量最低的是Cd,为0.181μg/g;银杏叶中Pb的含量为4.021μg/g,高于银杏中Pb的含量,Cu含量为8.320μg/g,Se含量为1.691μg/g,Cd含量为0.202μg/g。用石墨炉原子吸收法测定的回收率在99%～101%。[结论]硝酸-高氯酸比例对微量元素的测定有一定影响,当硝酸-高氯酸为2:1时测定的Cu、Pb含量较高些;为3:1时测定的Se、Cd含量较高些。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

应用双道无色散原子荧光光谱仪,采用HNO3-HC lO4体系消解土壤样品,研究了光电管负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下,铅的线性范围为0~100μg.L-1,检出限为0.04μg.L-1,相对标准偏差为1.25%,加标回收率为93.8%~105.6%。测定表明该方法简便、快捷,测定结果准确可靠。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量

利用超高效液相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulate Bance)果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。以C8色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为262nm,流速0.22mL/min。结果表明,玉米素含量在0.14～0.38μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 5,平均回收率为98.7%,RSD为0.99%;赤霉素含量在0.67～1.79μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD为0.70%;吲哚乙酸含量在0.25～0.67μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD为0.68%;脱落酸含量在0.036～0.096μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为0.61%。该方法简便、快速、精密度高、准确性好,可用于植物样品中激素含量的测定。