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相似文献
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1.
运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968~299.2 μg/mL、 5.552~138.8 μg/mL和 7.168~179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%~101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.  相似文献   

2.
为更好地控制化风丹药母质量,建立高效液相色谱法同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量。结果表明:同时测定化风丹中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的色谱条件为 Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)A,0.1 mol/L 乙酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)B,梯度洗脱(0~22 min,20%~23% A,22~40 min,23%~25% A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长235 nm。在该条件下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.258~1.548μg、0.322~1.932μg、0.280~1.680μg 呈良好的线性关系,平均回收率为98.64%(RSD 2.72%)、96.61%(RSD 1.15%)和98.80%(RSD 1.91%),该方法操作简便、准确、重复性好。  相似文献   

3.
高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量.实验以C8色谱柱为固定相,为乙腈-甲醇-缓冲液(8:39:53),缓冲液为0.2%冰醋酸,用二乙胺调pH值至5.41;流速为1.0mL/min;紫外检测波长为231nm.所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968-299.2μg/mL、5.552-138.8μg/mL和7.168~179.2μg/mL(r=0.999 52,0.999 57,0.999 56,n=7;检测限分别是0.4787μg/mL、0.2776μg/mL和0.7168μg/mL加样回收率为95.36%~101.77%,RSD均小于5%.结论表明该方法准确、灵敏度高,便于乌头类药材质量控制.  相似文献   

4.
王佳  郑淑晶  李阳  胡德  冷向阳  王淑敏 《特产研究》2023,(1):142-146+151
本研究建立乌头汤有效成分含量测定的HPLC方法。检测条件如下,流动相10 mmol/L磷酸二氢铵,磷酸调pH为2.1-乙腈,色谱柱Waters XSelect C18(4.6 mm 250 mm,5μm),检测波长210 nm和235 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果表明,该方法下,各物质间分离度良好,与阴性对照品相比较均无干扰,符合方法学考察中各项指标要求。HPLC方法可有效分离乌头汤中12种不同结构类型成分,稳定高效,操作简便,结果准确,可作为乌头汤有效成分的含量测定方法。与此同时将乌头碱、次乌头碱和新乌头碱等毒性成分一并纳入检测范围,以确保用药安全,可为今后乌头汤新药开发及生产的质量标准研究提供科学依据。  相似文献   

5.
高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2~5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7%~102.9%,RSD为1.1%~1.5%(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.  相似文献   

6.
建立了中药材灯盏细辛中1,3-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花乙素、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸的高效液相色谱含量测定方法.采用C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱;流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(5:80)(A)、四氢呋喃(B);流速0.800 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm.结果表明,上述4种成分分别在0.02044~0.8176 μg(r =0.999 1)、0.020 34~0.813 67 μg(r =0.999 8)、0.020 08~0.803 2μg(r=0.999 8)、0.020 72~0.828 8 μg(r =0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.71%(RSD=1.4%)、99.32%(RSD=1.2%)、98.43%(RSD =2.3%)、98.62%(RSD =2.7%).本法简便快捷,结果准确,重复性好.  相似文献   

7.
RP-HPLC法测定附子中酯型生物碱含量   总被引:1,自引:1,他引:1  
建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定陕西汉中产附子中酯型生物碱含量的方法.使用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.05%三乙胺(体积比65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长240nm,结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱可以完全分离,准确测定.该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定,对附子质量评价及建立指纹图谱具有参考价值.  相似文献   

8.
[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。  相似文献   

9.
为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412~2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416~8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58%和99.08%,RSD分别为1.52%和0.96%.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5~11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.  相似文献   

10.
建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2%磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03~15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04~20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.  相似文献   

11.
高效液相色谱同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
吉守祥 《安徽农业科学》2007,35(9):2516-2516,2534
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分含量的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~20 min内由20∶80至30∶70梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷与其他成分达到基线分离.线性范围分别为0.05~0.625 μg(r=0.999 9)、0.009 5~2.9 μg(r=0.999 8)和0.048 6~2.56 μg(r=0.999 6),加标回收率分别为103%(3.9%)、98.2%(4.0%)、101%(3.5%).结论 该方法简便、快速,结果准确、可靠.  相似文献   

12.
通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10~1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20~2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20~2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%~100.2%和98.0%~99.3%,精密度分别为0.51%~0.87%和0.43%~0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。  相似文献   

13.
吉守祥 《安徽农业科学》2008,36(9):3734-3735
[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。  相似文献   

14.
建立了反相高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中的落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。测定方法:在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 ml/min时,用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以甲醇和水(含0.04%H3PO4)在0~20min内由20%至35%线性梯度洗脱。试验结果:4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05~0.625μ(g r=0.999 9)、0.095~2.9μ(g r=0.999 8)、0.049~2.56μ(g r=0.999 7)、0.006~2.8μ(g r=0.999 9);回收率分别为101%(RSD=4.3%)、98.7%(RSD=3.3%)、99.5%(RSD=3.5%)、102%(RSD=1.0%)。结论:测定方法快速,结果准确、可靠。  相似文献   

15.
吴江  祝存恩  林鹏程 《安徽农业科学》2006,34(11):2325-2326
建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,即采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)87∶13的比例线性洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果表明:2种成分均达到基线分离,齐墩果酸的线性范围为0.055~0.550μg(r=0.999 8),熊果酸的线性范围为0.041~0.410μg(r=0.999 2);齐墩果酸的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),熊果酸的平均回收率为97.6%(RSD=1.6%)。该方法简便、快速,结果准确、可靠。  相似文献   

16.
余济海  邹盛勤 《安徽农业科学》2006,34(10):2168-2168,2171
建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246~4.92μg(r=0.999 93)和0.0846~1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。  相似文献   

17.
肖道安  邹盛勤 《安徽农业科学》2007,35(29):9151-9151,9193
建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67~6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66~5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。  相似文献   

18.
RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素和当药醇苷的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
[目的]建立反相高效液相色谱法,同时测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素、当药醇苷含量。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%H3PO4),在0~20 min甲醇∶水由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素、当药醇苷2种有效成分都在17 min内均达到基线分离,当药黄素、当药醇苷的线性范围分别是0.338~2.025μg(r=0.999 5)、0.275~1.650μg(r=0.999 5),加标回收率为103.30%(RSD=3.20%)、99.60%(RSD=2.70%)。[结论]该方法快速,结果准确、可靠。  相似文献   

19.
四川紫金牛属药用植物的黄酮类活性组分的含量分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
用高效液相色谱法分析四川紫金牛属7种2变种药用植物的黄酮类活性组分,拟比较种与种间、同种不同入药部位之间的杨梅素、山奈酚和槲皮素的含量差异,探索紫金牛属植物的亲缘关系与药用组分含量的相关性,为紫金牛属不同药材质量控制标准的建立提供实验依据。色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇:0.04%的磷酸溶液(50:50);体积流量:0.8mL/min;检测波长:368nm;柱温:30%;进样量10μL。杨梅素、槲皮素、山奈酚获得良好基线分离,线性回归方程分别为Y=36231X-133956,r=0.9996;Y=45758X-53050,r=0.9995;Y=27569X-7263.5,r=0.9996;线性范围分别为0.064μg-1.920μg,0.084μg-2.522μg,0.061μg~1.841μg;回收率分别为98.19%、97.88%、99.58%;RSD均小于1.6%;四川紫金牛属7种2变种药用植物均含有杨梅素、山奈酚、槲皮素。在相同条件下圆齿组植物的槲皮素含量均高于锯齿组植物;同种不同人药部位中,叶的黄酮类各组分含量远高于根、茎;百两金及其变种大叶百两金的山奈酚含量远高于其他种,其叶含量达6.42~9.13mg/g,可作为山奈酚资源植物加以利用。  相似文献   

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