超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。     

用固相萃取和气相色谱技术测定环境水体中痕量农药

建立了环境水体中阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺 4种农药的固相萃取 气相色谱分析方法。实验中采用C18固相萃取小柱提取水样中的农药 ,用GC NPD对农药进行分析检测。该分析方法的检出限 ( 3σ)对阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺分别为 0 11,0 11,0 2 5和 0 0 5 μg·L-1。 4种农药的线性范围均为 0 10～ 10mg·L-1,在河水、地下水、雨水和去离子水中的添加回收率均在 70 %～ 112 %范围。该方法为环境水体中痕量农药提供了检测方法。     

几种杀菌剂对番茄青枯病菌的毒力测定及田间药效

为了筛选出有效防治番茄青枯病的药剂,采用抑菌圈法测定10种杀菌剂对番茄青枯病菌的抑制作用,并选择其中防效较好的4种药剂进行田间药效试验。结果表明：3％中生菌素可湿性粉剂、0．5％氨基寡糖素水剂、72％农用硫酸链霉素可湿性粉剂、0．1亿 CFU／g 多黏类芽孢杆菌细粒剂对青枯病菌的抑菌效果好,其 EC50值分别为1．308 mg／L、2．180 mg／L、5．202 mg／L、0．071亿CFU／L;3％中生菌素可湿性粉剂800倍液对番茄青枯病的防效最好,达90．53％,其次为0．5％氨基寡糖素水剂400倍液,防效为79．24％。     

SBR法处理高浓度生活污水研究

对SBR法处理高浓度生活污水的可行性进行了研究。结果表明,该工艺在悬浮性固体(MLSS)含量为3 g／L,COD容积负荷为1．0 kg／(kg·d),好氧4 h,溶解氧(DO)3～5 mg／L;厌氧2 h,DO<0．2 mg／L;好氧1 h,DO3 mg／L;缺氧1 h,DO<0．5 mg／L以及试验温度22～28℃,周期为9 h的运行条件下,对COD、NH(?)-N、TP去除率分别为97．5％,94．9％,97．1％;该工艺有利于反硝化除磷过程的同步实现,其适宜的污泥龄为20 d。     

检测转基因水稻中阿特拉津抗性表达的方法

用10种不同浓度的阿特拉津溶液对津稻107进行叶片涂抹处理,从而确定可以用产生药害的0．0’76％～0．190％浓度(W／V)的阿特拉津溶液检测转化植株对除草剂的抗性。用以上浓度范围的阿特拉津溶液涂抹处理津稻107转化植株,并对在此浓度下检测出的除草剂抗性和敏感的转化植株进行了PCR分析,结果表明,除草剂抗性鉴定结果与分子检测结果一致。因此可以利用浓度为0．076％～0．190％的阿特拉津溶液对早期转化株进行叶片涂抹法鉴定。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

印楝素对小菜蛾的毒力测定与防效研究

本研究用4．5％高效氯氰菊酯、5％阿维菌素和0．3％印楝素乳油三种药剂分别对小菜蛾进行了室内毒力测定和田间药效试验。结果表明：0．3％印楝素乳油、5％阿维菌素、4．5％高效氯氰菊酯的LC50分别为0．0042mg／L、0.0220mg／L、0．0382mg／L,其中0．3％印楝素的毒力最高,4．5％高效氯氰菊酯的毒力最小,5％阿维菌素的毒力居中。0．3％印楝素乳油对小菜蛾具有良好的防效,施药3d后防效达到63．3％-71．8％,药后7d其防效达到高峰,其400倍液和500倍液的防效分别达100．0％和95．7％,不仅对作物无害,反而有促进生长的作用,因此是无公害农产品生产上理想的植物源杀虫保护剂。阿维菌素1500倍液防治效果较好且持效期长。小菜蛾对高效氯氰菊酯已产生一定的抗性,建议生产上少量施用。     

HPLC紫外检测法同时分析水中甲萘威和阿特拉津

建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

除草剂对小麦生长及产量的影响

近几年,兴平市麦田经常出现小麦不结实现象,为探明其与除草剂喷施的关系,选用6种玉米田除草剂和一种杀虫剂,在小麦始花期和灌浆期分别喷施,研究其对小麦生长及产量的影响。结果表明,始花期喷施烟嘧磺隆致使小麦不能正常结实和升浆,收获后千粒质量减少92%以上,喷施莠去津和甲·乙·莠致使小麦旗叶干枯,收获后千粒质量减少35%以上;灌浆期喷施w=8%烟嘧磺隆致使小麦千粒质量减少12.9%,喷施莠去津、烟嘧磺隆+莠去津和甲·乙·莠致使旗叶干枯,收获后千粒质量分别减少28.2%、33.4%和21.0%;在小麦始花期与灌浆期喷施毒死蜱与二甲四氯钠对小麦生长与千粒质量无影响。     

紫菜中毒死蜱残留量的测定方法研究

建立柱层析和气相色谱氮磷检测器法测定紫菜中毒死蜱残留量的方法研究结果表明,紫菜样品采用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行气相色谱分析,该方法的加标回收率为91.8%~116.2%,相对标准偏差为1.8%~7.1%(n=6)。     

快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用

[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃,M土壤／V提取溶剂=1：3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg,加标回收率在76．4％-91．3％,相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4．滴的测定。     

晋中地区玉米田杂草化学防除技术研究

本试验于１９９４—１９９６年，采用随机区组设计方法，对莠去津、禾耐斯、乙草胺、拉索、巨星和２．４—Ｄ丁酯单用及混用于春、夏玉米田进行了研究。结果表明：１．播后苗前土壤处理，春玉米田单用乙草胺２００—３００ｍｌ／亩，或禾耐斯７５—１００ｍｌ／亩，或莠去津２００—３００ｍｌ／亩；夏玉米田单用莠去津１５０—２００ｍｌ／亩，或拉索３００ｍｌ／亩对禾草株防效达９０．４％以上，对阔叶草株防效达８０．７以上。春玉米田乙草胺１００—２００ｍｌ／亩十巨星１ｇ／亩，或禾耐斯５０—７５ｍｌ十莠去津１００—１５０ｍｌ／亩，夏玉米田２．４—Ｄ７５—１００ｍｌ分别与莠去津１００—１５０ｍｌ／亩、拉索３００ｍｌ／亩、或禾耐斯６０ｍｌ／亩混用对禾草防效达９５．３％以上，对阔叶草防效达９０．２％以上，且扩大杀草谱。２．苗后茎叶处理，春玉米田单用巨星１ｇ／亩、或２．４—Ｄ５０—７５ｍｌ／亩对禾草防效差，对阔叶草鲜重防效达８５．７％以上，单用莠去津２００—２５０ｍｌ／亩对禾草防效达９４．２％以上，对阔叶草防效达８０．１％以上；夏玉米田单用莠去津１５０—２００ｍｌ／亩，杂草防效达７９．４—８４．８％，莠去津１００—２００ｍｌ＋２．４－Ｄ５０－７５?     

克百威和毒死蜱农药降解菌的驯化与筛选

[目的]筛选对克百威和毒死蜱的优势降解菌。[方法]选取克百威和毒死蜱2种农药作为降解对象,通过分别对特定水样中微生物进行驯化、分离、纯化等处理后,各获得多株细菌和真菌;以2种农药分别作为唯一碳源,测定各菌株5 d内的化学需氧量(COD)值,通过COD去除率筛选出克百威和毒死蜱的优势降解菌。[结果]在可降解克百威的细菌LLBK1~10组中LLBK2、LLBK6和LLBK7的COD去除率较高,分别为93.83%、93.21%和93.83%,3株菌种均为革兰氏阴性菌;在可降解克百威的真菌LLFK1~3组中LLFK1和LLFK2的COD去除率较高,分别为77.16%和79.01%;同时可降解毒死蜱的细菌LLBD1~8组中LLBD1、LLBD3和LLBD4的COD去除率较高,分别为57.69%、59.23%和56.92%,3株菌种同样均为革兰氏阴性菌;在可降解毒死蜱的真菌LLFD1~3组中LLFD1、LLFD3的COD去除率较高,分别为61.54%和59.23%。[结论]为克百威和毒死蜱的降解研究提供了参考。     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

不同除草剂在不同时期施用的除草效果及对高粱生长的影响

[目的]探讨3种除草剂在高粱不同生长时期施用的除草效果及对高粱生长和产量的影响.[方法]使用农达、38％琇去津、史它隆3种除草剂对泸糯8号和泸州红1号2个高粱品种在移栽前7d、移栽前、移栽成活后和中耕期进行除草处理,观察3种除草剂在不同施用时期的除草效果及对高粱生长和产量的影响.[结果]除在移栽成活后、中耕期施用农达有强药害外,其余各处理基本无药害,除草效果以农达最好,史它隆仅对宽叶杂草效果较好,38％琇去津药效较慢.相对于清水对照,在移栽前7d施用农达、移栽成活后施用38％琇去津对杂交和常规高粱的产量及其生长性状的增加效应最明显.[结论]为高粱地杂草的防治提供了理论依据.     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。