MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

固相萃取预处理对木材中戊唑醇含量检测效果的研究

采用高效液相色谱法检测木材中戊唑醇含量时,木材中抽提物的存在会影响戊唑醇的出峰效果.文章采用PCX固相萃取处理方法,以探讨其对木材抽提物的去除效果.试验结果表明预处理方法可有效去除干扰戊唑醇色谱峰的木材抽提物,提高木材中戊唑醇测定的精密度和准确度.     

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定沉香中精油的化学成分

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法.采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4:1,分散溶剂为异丙醇,分散溶剂与样品的比例为4:1(mL:g),洗脱溶剂为体积比9:1的...     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类

为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全,开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。建立了经地表水样品前处理,可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3,5-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果表明:该方法灵敏度较高、抗干扰性较强,在1.0 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为苯胺类化合物0.5μg/L,回收率为72.2%~96.1%。同时,尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。     

固相微萃取法对不同月季品种花朵香气成分的GC-MS分析

采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)对5个芳香月季品种(‘香粉蝶’‘杰·乔伊’‘粉和平’‘紫红香’和‘月月粉’)的花朵香气成分进行了鉴定与分析。结果表明SPME对上述月季花朵香气成分的有效提取率在97.54%—98.57%之间,共有45种香气成分被检出。其中,烯烃类物质种类最多,为12种,主要由单萜与倍半萜组成,其次为醇类物质,数量为10种,酯类、醛类分别为9种与6种,酸类、酮类、酚类等其他物质含量较少;从分子结构类型看,45种香气成分中萜类物质共23种,苯环类化合物共12种,脂肪酸及衍生物5种,其他类型化合物5种。供试月季花朵香气中重要的成分有乙酸叶醇酯、3,5-二甲氧基甲苯、1,3,5-三甲氧基苯、樟脑、香叶醇等,其中乙酸叶醇酯在所有供试品种中都为主要成分,3,5-二甲氧基甲苯为‘香粉蝶’中特有的主要成分,樟脑为‘月月粉’中特有的主要成分。     

用固相微萃取-气质联用分析砂梨汁的香气成分

为测定砂梨的香气成分,采用顶空固相微萃取对水晶、爱宕砂梨果汁的香气成分进行提取,气相色谱-质谱联用对香气化合物进行分析,结合谱库检索技术和参考文献对化合物进行鉴定．用内标法测定各成分的相对含量,水晶梨汁中共鉴定出挥发性成分23种,主要由2-壬酮（23．08％）、丙酸乙酯（19．51％）、丁酸丁酯（10．32％）、乙醇（9．82％）、乙酸乙酯（8．53％）、绿油脑（4．68％）、乙酸（4．41％）、环己烯（4．29％）等化合物组成;爱宕梨汁中鉴定出挥发性成分11种,主要由2-甲基丁酸乙酯（32．53％）、乙酸乙酯（24．56％）、异丙醇（17．81％）、十一醇（16．02％）、丁酸丁酯（4．59％）等化合物组成．     

基于UHPLC–QTOF–MS技术的五倍子单宁成分分析

目的 基于超高效液相色谱–四极杆飞行时间–质谱（UHPLC–QTOF–MS）技术分析五倍子中单宁成分,建立一种有效的五倍子单宁成分测定方法,并解析单宁的裂解规律。 方法 使用高温和超声波辅助方法提取五倍子中的酚类化合物,基于二级质谱推定化合物的裂解途径。 结果 共鉴定到20种化合物,包含14种没食子单宁、3种酚酸、2种没食子酸酯和1种黄烷醇。以高温121℃为提取条件,均未鉴定到分子质量高于1 500 Da的没食子单宁,而在超声波辅助提取的五倍子水提取液中,成功地检测到1–O–没食子酰基葡萄糖至14–O–没食子酰基葡萄糖,其中,超声功率1 500 W,提取温度65℃条件下,鉴定到更多的没食子单宁异构体。MS/MS图谱显示,五倍子单宁主要通过没食子酸、没食子酰基、糖苷、水、羧基的损失进行裂解。 结论 本研究证明,超声波辅助提取条件下,应用UHPLC–QTOF–MS技术能够全面高效地分析五倍子中的单宁成分,本研究为富含单宁的植物的化学成分研究提供参考依据。     

姜黄素磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用研究

以二氧化硅包覆的四氧化三铁为基材,姜黄素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用热聚合技术制备出姜黄素磁性印迹聚合物。采用扫描电镜、差热分析、样品振动磁强计和红外光谱等多种技术对该磁性印迹聚合物的形态、性能和化学结构进行分析和表征,结果表明,在磁性四氧化三铁表面成功制备出姜黄素磁性印迹聚合物。结合高效液相色谱分析技术,对该磁性印迹聚合物的吸附性能进行探讨,该磁性印迹聚合物对姜黄素表现出特异性吸附性能,最大吸附容量计算值为36.2 mg/g;相对于大黄酸和大黄素,姜黄素的选择因子(β)分别是2.0和2.2。结合磁固相萃取技术与液相色谱检测技术,实现了姜粉样品溶液中姜黄素的分离、富集和检测,回收率为99.2%~107%。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析不同材质木片中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析橡木、西南桦木、枫木、松木、铁杉这5种木片中的挥发性成分.结果显示,5种木片均检出了45种挥发性成分,其中橡木木片鉴定出49种,西南桦木片鉴定出45种,枫木木片鉴定出47种,松木木片鉴定出50种,铁杉木片鉴定出47种.其中橡木木片中的挥发性化合物如5-甲基-2-糠醛、糠醛、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮与卷烟中典型代表香味成分相同,这些香味成分可能有助于使储存在其中的烟丝的香味成分含量增加并对其感官品质起到一定的提升作用.     

鄂西漆树资源调查研究

摘要：生漆是一种优良的天然涂料,是我国的特产,尤其是坝漆,以其优良的品质,名冠全球。本文针对湖北省恩施土家族苗族自治州的漆树资源进行了摸底调查,初步了解了恩施州的漆树品种多达12个品种,而在当地具有显著代表性的有6个品种阳岗大木漆、阳高小木漆、灯台小木漆、多层楼大木漆、普新大木漆、普新小木漆,分布面积达到了3.142万hm2,其品种繁多,资源非常丰富。     

松香改性生漆漆膜性能研究

研究了松香改性对生漆漆膜性能的影响.研究结果表明,加入松香或乙醇溶解的松香均能改善生漆漆膜性能,加入生漆质量5%的松香效果最佳.生漆与金属铁离子反应后,再用5%松香改性,漆膜性能显著提高,干燥时间缩短为53h,附着力为4 ～ 5级,耐冲击力为30kg/cm,硬度为2H.红外光谱分析表明,生漆中的漆酚和松香中的树脂酸发生酯化反应,从而改善了漆膜特性.     

聚合桐油——天然生漆改性涂料及其性能的研究

本文在传统制作工艺的基础上,在生漆与聚合桐油的混合阶段,引入了高速分散搅拌,研磨两种方法,从而使生漆与聚合桐油的偶连更加紧密,分散更加均匀,从而达到干燥时间短,涂层均匀,性能稳定。试验表明：基于生漆与桐油的成本差距巨大的考虑,按照经济性与技术性相统一的原则,认为在春秋季节,生漆与桐油的最佳搭配比例是4∶6,在夏冬季节,生漆与桐油的最佳搭配比例是6∶4。通过涂刷,涂层表面的物理性能漆膜附着力达到国标1级,抗冲击性60～70 cm,涂层表面硬度达到了国标铅笔2 H,表面光泽度120%,柔韧性1.0 mm。进行的耐碱性、耐酸性、耐盐性、97﹟汽油、沸水中进行耐腐蚀性以及在200℃时的耐热性的性能测试,表现良好。     

基于3D打印胎体在木质漆艺产品设计中的应用研究

随着时代发展,设计思维也跟随新的趋势改变,木质漆艺产品的文化内涵也随之变化,高科技产品的应用让漆艺产品充满全新的创意思维模式。3D打印这一技术作为新时代的产物,传统漆器设计思维模式从此被打破了,运用3D打印胎体这一个全新的生产技术让漆艺产品设计产生新的可能性,对未来漆艺产品设计的走向会有很大的影响。本文主要研究的是3D打印技术与漆艺产品设计的应用相结合,打破以传统的木胎、脱胎制造漆艺胎体的生产方式,打造一个与众不同的漆艺文化创意产品。     

吕梁山南段漆树种质资源调查与分析

漆树作为山西省重点保护树种,具有很高的经济价值、药用价值和生态价值[1]。文章在对吕梁山南段漆树种质资源的分布情况实地调查的基础上,分析漆树的分布特点,并对其今后的保护和利用进行了探讨。     

黑色高光生漆涂料的制备工艺及性能研究

为了研究黑色高光生漆涂料的各项性能,本试验选取5个产地天然生漆与调制黑料按不同比例混合和调制,以搭配比例、干燥温度与湿度为变量,对生漆涂料的干燥时间、物理机械性能、耐温及耐化学腐蚀性能进行测定,通过正交优化和多因素方差分析,各因素的影响程度为湿度≥温度≥含量≥搭配比例,在1 kg含量为71％的生漆搭配50％的黑料和2.02的助剂,调制出的黑色高光生漆涂料在温度为25℃、湿度85％时干燥时间最短为22.6h.与传统推光漆的性能进行比较,干燥时间变短,性能更加优越.     

湿热环境下生漆涂饰竹木材的吸湿性变化规律

采用涂料涂饰的方法,使用生漆及其对照涂料桐油、水性漆对毛竹及其对照样材柞木、樟子松进行处理。在恒温恒湿箱模拟的湿热环境下,研究生漆及其对照涂料涂饰竹材、柞木和樟子松的吸湿性变化规律。研究表明,生漆涂饰竹材的防潮能力最强,水性漆涂饰竹材的防潮能力次之,桐油涂饰竹材的防潮能力最弱;生漆涂饰处理方法对毛竹的吸湿性影响最大,防潮能力最强,柞木次之,樟子松最差。     

福建万木林自然保护区古树名木资源初步研究

对建瓯万木林自然保护区森林群落的古树名木资源调查结果表明 ,胸径≥ 80cm的古树名木有 5 6 9株 ,隶属于 15科2 1属 2 9种。笔者对万木林自然保护区古树名木的种类、种群数量、生态分布、树高和胸径等现状进行分析 ,提出了保护该区古树名木的对策     

乔木树种体细胞胚胎发生的研究与应用

综述了乔木树种体细胞胚胎发生的研究现状,其中包括体细胞胚胎发生的基本步骤;影响乔木树种体细胞胚胎发生及其植株再生的因素。展望了乔木树种体细胞胚胎发生的应用前景及研究方向,提出了乔木树种体细胞胚胎发生在研究和应用过程中存在的问题。