HPLC-ELSD法测定硫酸安普霉素含量的研究

建立了HPLC-ELSD法测定硫酸安普霉素、硫酸安普霉素可溶性粉和硫酸安普霉素预混剂中安普霉素的含量.采用XBridge C18柱(4.6×150 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇溶液(98:2)为流动相,柱温30℃,流速1.0 ml/min,雾化器加热级别为60%,漂移管温度为60℃,气体压力为35psi,增益为5.对照品在进样量为0.4-10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),安普霉素回收率为99.5%-102.7%.该方法简便、准确、快速,适合硫酸安普霉素及其制剂的质量控制.     

微生物浊度法测定硫酸安普霉素可溶性粉含量的研究方法

以金黄色葡萄球菌为试验茵,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,将硫酸安普霉素可溶性粉稀释成不同的浓度,寻找浓度的对数值与相对应的吸光度呈直线相关的线性范围。建立测定安普霉素含量的浊度法。安普霉素的浓度在2．9～7．2μg／ml之间,其浓度的对数值与相对应的吸光度呈直线相关,相关系数r为0．9962。经t检验安普霉素浓度的时数值与相对应的吸光度回归效果显著。所建立的浊度法平均回收率为100．10％,平均可信限率为3．05％,RSD为0．23％。管蝶法与浊度法所测得结果无显著差异。浊度法具有简便、精确、快速的特点,可用于安普霉素可溶性粉含量的测定。     

猪肌注硫酸安普霉素的血清浓度测定

给６头健康猪单剂量肌肉注射国产硫酸安普霉素（２０ｍｇ／ｋｇ）,采取血样,用微生物法测定硫酸安普霉素的血清药物浓度。结果平均回收率为９９．０３％,血清是低检测浓度为０．１μｇ／ｍｌ,日内、日间变异系数为２．２％～５．１％,血清药物浓度在０．１～３．０μｇ／ｍｌ范围呈良好线性关系（ｒ＝０．９９６５）,用此法对６头猪肌注硫酸安普霉素的血清药物浓度测定,得出药时,曲线数据。     

微生物浊度法测定3种兽用抗生素效价的研究

分别以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为试验菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,制成菌悬液。将硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素稀释成不同的浓度加入菌悬液中,37℃培养3～4h,确立浓度的对数值与相对应的吸光度呈直线相关的线性范围,并对所建立的浊度法进行准确度、精密度、浊度法与管碟法比较及专属性等验证。结果表明硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素的线性浓度范围分别为2．9—7．2、0．6～2．0、44．9～93．2u／mL,相关系数r分别为0．9974、0．9984、0。9978。硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素所建立的浊度法平均回收率及平均可信限率分别为99．82％,2．48％、99．66％,2．80％、99．61％,7．62％。管碟法与浊度法所测结果无显著差异。硫酸安普霉素和泰乐菌素浊度法具有可信限率低、灵敏度高、精密度高、快速等优点;硫酸黏菌素建立的浊度法可信限率与管碟法接近。     

硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的测定

本研究采用旋光法测定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量。结果表明：硫酸安普霉素在5～40mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.99986,n=5）,回收率为99.6%,RSD：1.0%。说明能够简便、快速、重现性较好的测定硫酸安普霉素注射液（5ml：0.5g（500000IU））中硫酸安普霉素的含量,与药典规定的抗生素微生物检定法测定的结果有较好的可比性。适合药厂对该制剂中间产品的质量控制。     

硫酸安普霉素可溶性粉对雏鸡人工感染大肠杆菌的治疗试验

采用我国自主研制开发的硫酸安普霉素可溶性粉对人工感染大肠杆菌O2 的雏鸡进行治疗试验。其结果显示 :在每升饮水含安普霉素(Apramycin) 2 50mg～ 50 0mg的范围内 ,能有效地控制仔鸡大肠杆菌感染 ,降低由大肠杆菌感染所引起的死亡率 ,其治疗效果要优于对照组药物硫酸新霉素     

硫酸安普霉素对哺乳仔猪黄白痢的预防试验

为了解国产硫酸安普霉素对哺乳仔猪黄痢和白痢发病率、成活率及体重的影响 ,用国产硫酸安普霉素对 2 0头哺乳母猪和 1 55头哺乳仔猪分别进行了为期 3 0 d的饲喂试验 ,结果表明 :在母猪或仔猪或同时添加硫酸安普霉素 ,均能提高仔猪成活率 ,降低仔猪黄痢、白痢发生率 ,促进仔猪生长。     

高效液相色谱法测定硫酸安普霉素有关物质

建立了硫酸安普霉素有关物质测定的高效液相色谱法。硫酸安普霉素有关物质经磺酸基键合硅胶柱分离,茚三酮溶液衍生后,568 nm处测定。结果显示,测得的硫酸安普毒素8种有关物质得到良好分离。对硫酸安普霉素及其制剂测定结果表明,该方法适合硫酸安普霉素有关物质的测定。     

硫酸安普霉素预混剂对断乳仔猪人工感染大肠杆菌的治疗试验

采用我国自行研制开发的硫酸安普霉素预混剂对断奶仔猪人工感染大肠杆菌Ｏ１４９进行治疗试验。其结果表明,每吨配合饲料中添加硫酸安普霉素预混剂３．０～５．０ｋｇ（含Ａｐｒａｍｙｃｉｎ ９０～１５０ｇ）,饲喂７ｄ,能有效地控制由大肠杆菌感染引起的仔猪腹泻,效果优于对照组药物新霉素,仔猪的相对增重高于对照组。     

乙酰甲喹与硫酸安普霉素治疗仔猪黄痢病的效果观察

在宁夏某新建猪场抽取患黄痢病仔猪20窝,按窝将患猪随机分成2组。其中,乙酰甲喹擦剂组,共10窝（96头）,乙酰甲喹擦剂2 mL,耳背或后背部涂抹;硫酸安普霉素组,共10窝（100头）,硫酸安普霉素0.2 mL/kg.体重,肌肉注射。治疗后,乙酰甲喹擦剂组治愈81头,显效11头,治愈率为84.37%;硫酸安普霉素组治愈91头,显效8头,治愈率为91.00%。这表明乙酰甲喹擦剂和硫酸安普霉素效果很好,是值得推广的治疗仔猪黄痢的药物。     

微生物浊度法测定硫酸安普霉素及制剂含量的试验研究

以金黄色葡萄球菌为供试菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基.将硫酸安普霉素稀释成不同浓度,寻找浓度的对数值与相应的吸光度呈直线相关的线性范围,建立测定硫酸安普霉素及其制剂含量的浊度法.硫酸安普霉素的浓度在3.6～6.0 μ/mL之间,其浓度的对数值与相应的吸光度呈直线相关,相关系数r=0.9909.经t检验,硫酸安普霉素浓度的对数值与相对应的回归效果显著.所建立的浊度法平均回收率为100.73%,平均可信限率为2.94%,RSD为0.31%.     

国产硫酸安普霉素对仔猪在体盲肠内常在菌的影响

为了探讨国产硫酸安普霉素对仔猪肠道菌群的影响,给断奶后1周的仔猪口服、肌注硫酸安普霉素5d后,做了在体抗菌试验。结果表明,硫酸安普霉素对仔猪在体盲肠内大肠杆菌、肠球、肠杆菌等有害菌群影响不大,但能使乳酸、双歧杆菌等有益菌有所增殖;口服、肌注均能排除或抑制人工感染大肠杆菌O149的仔猪盲肠内的致病性大肠杆菌及肠球菌,使乳酸、双歧杆菌等有益菌群在体内大量增殖。从而使猪逐渐康复。     

硫酸安普霉素与其他药物配伍的体外抑菌试验

为了解硫酸安普霉素与其他抗菌药物配伍对兽医临床常见病原微生物的作用,应用试管二倍稀释法和杯碟法进行了体外抑菌实验,测定了硫酸安普霉素与9种抗菌药物配伍对猪、鸡大肠杆菌的抑菌圈和最小抑菌浓度。结果表明,硫酸安普霉素与青霉素、阿莫西林、强力霉素、硫氰酸红霉素等配伍对猪大肠杆菌具有一定的协同抗菌作用,与TMP、青霉素、阿莫西林、强力霉素、硫氰酸红霉素等配伍对鸡大肠杆菌具有一定的协同抗菌作用。     

口服硫酸安普霉素在猪体内的药代动力学和生物利用度研究

对 5头健康猪口服和静脉注射国产硫酸安普霉素 ,研究其在猪体内的药代动力学和生物利用度。用微生物法测定血清药物浓度 ,结果平均回收率为 99.0 3%,血清最低检测浓度为 0 .0 5 μg/ ml,日内日间变异系数为 2 .2 %～ 5 .0 %,且血清浓度在0 .0 5～ 3μg/ m l范围呈良好线性关系 (r=0 .996 5 )。以 2 0 mg/ kg口服和以 2 0 mg/ kg静脉注射硫酸安普霉素后 ,经 Mcpkp药代动力学计算机程序处理 ,体内药物运转分别符合开放型一室和二室模型 ,生物半衰期 t1 / 2 分别为 (7.36± 1 .5 2 ) h和 (3.1 7± 0 .75 )h;CLB分别为 4 .82 L / kg· h和 0 .1 6 L / kg· h;AUC值分别为 4 .1 4和 1 30 .6 2。口服 :Cmax为 (0 .2 4± 0 .0 3)μg/ ml;Tp为 (5 .1 2±0 .6 1 ) h;T1 / 2 K为 (7.36± 1 .5 2 ) ;生物利用度 (AUCp.0 / AUCi.v)为 (3.1 92 8± 0 .70 4 4 ) %。上述药代动力学数据为动物临床用药提供有价值的理论依据     

微生物浊度法测定三种兽用抗生素效价

分别以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为试验菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,制成菌悬液.将硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素稀释成不同的浓度加入菌悬液中,37℃培养3～4 h,确立浓度的对数值与相对应的吸光度呈直线相关的线性范围,并对所建立的浊度法进行准确度、精密度、浊度法与管碟法比较及专属性等验证.结果表明硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素的线性浓度范围分别为2.9 ～7.2 、0.6～2.0、44.9～93.2 u/mL,相关系数r分别为0.997 4、0.998 4、0.997 8.硫酸安普霉素、泰乐菌素、硫酸黏菌素所建立的浊度法平均回收率及平均可信限率分别为99.82%,2.48%、 99.66%,2.80%、99.61%,7.62%.管碟法与浊度法所测结果无显著差异.硫酸安普霉素和泰乐菌素浊度法具有可信限率低、灵敏度高、精密度高、快速等优点;硫酸黏菌素建立的浊度法可信限率与管碟法接近.     

微生物浊度法测硫酸安普霉素及其制剂含量的研究

以抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,金黄色葡萄球菌为试验菌,将硫酸安普霉素稀释成不同的浓度,寻找其呈直线相关的线性范围,并对所建立的浊度法进行准确度、精密度、专属性、浊度法与管碟法比较等验证。结果表明:硫酸安普霉素的浓度在2.9～7.2u/ml之间时,其浓度的对数值与相对应的吸光度具有良好的线性关系,相关系数:R2=0.9988。硫酸安普霉素所建立的微生物浊度法平均回收率及平均可信限率为100.00%和1.88%。浊度法与管碟法所测结果无显著差异。浊度法具有简便、精确、快速的特点,可用于硫酸安普霉素及其制剂含量的测定。     

HPLC-ECD法测定大观霉素的含量

建立了HPLC—ECD法测定大观霉素含量的分析方法。采用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以pH3．2的革酸盐缓冲溶液-乙腈（1000：105,V：V）为流动相,流速1．0mL／min;柱后衍生溶液为21g／L的NaOH溶液,流速0．5mL／min;ECD系统参数：极性为阳性,检波＋0．12V,氧化电位＋0．70V,还原电位-0．60V,范围5μA。结果表明,大观霉素及4R一二氢大观霉素在40～320μg／mL范围内呈良好的线性关系（大观霉素r=0．9999,4R-二氢大观霉素r=0．9992）,平均回收率为100．0％（n=9）,RSD为0．2％。该方法解决了微生物效价测定大观霉素含量偏高的难题,且操作简便、结果准确,可用于大观霉素及相关制剂产品的质量控制。     

硫酸安普霉素在猪体内的药代动力学研究

实验猪6头,单剂量(20mg/kg)静脉注射国产硫酸安普霉素,用微生物法测定血清药物浓度,研究其在猪体内的药代动力学.结果平均回收率为99.03%,血清最低检测浓度为0.05μg/ml,日内日间变异系数为2.2%～5.1%,且血清浓度在0.05～3.00μg/ml范围呈良好线性关系(r=0.9965).猪静脉注射硫酸安普霉素血药浓度,经Mcpkp药代动力学计算机程序处理,体内药物运转符合开放型二室模型,t1/2c(0.75士0.21)h,t12β(3.019±0.67)h,CLB为(0.16士0.01)1/kg·h     

高效液相色谱法测定兽药硫酸粘菌素及其制剂的含量

应用高效液相色谱法（HPLC）进行检测,在色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30±5℃,流动相：无水硫酸钠（0．1mol／L）：乙腈=80：20以磷酸调pH至2．4±0．1,检测波长215nm,进样量201μL的条件下,硫酸粘菌素峰与杂质峰分离良好,变异系数（RSD）小于1．5％。结果表明,HPLC法能快速、准确的测定兽药硫酸粘菌素的含量,并能够满足兽药硫酸粘菌素其他剂型的含量测定。     

肌肉注射硫酸安普霉素在猪体内的药代动力学和生物利用度研究

对6头健康猪单剂量静脉注射、肌肉注射国产硫酸安普霉素,研究其在猪体内的药代动力学和生物利用度.用微生物法测定血清药物浓度,结果平均回收率为99.03%,血清最低检测浓度为0.05μg/ml,日内日间变异系数为2.2%～5.1%,且血清浓度在0.05～3μg/ml范围呈良好线性关系(r＝0.9965).对猪静注、肌注硫酸安普霉素20mg/kg后,经MCPKP药代动力学计算机程序处理,体内药物运转符合开放型二室模型,肌肉注射0.856h后达峰药浓度Cmax为36.09±1.22μg/ml;t1/2分别为1.58±0.67h、1.06±0.11h,CLB分别为0.15L/kg/h、0.17 L/kg/h,V1分别为0.71L/kg、0.1L/kg,绝对生物利用度为AUC i.m/AUC i.v＝88.47%±3.32%,上述药代动力学数据为动物临床用药提供有价值的理论依据.