青菜中多种农药残留量的分析方法

采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%～ 85 85 % ,最低检测限为 0 5 0～ 1 4 0 μg·kg-1 。     

稻米中吡虫啉农药残留分析方法

试验测定稻米中吡虫啉农药残留,样品经高速匀浆提取、florisil柱净化,在269 nm波长下,采用高效液相色谱（HPLC）法分离测定。结果表明,吡虫啉回收率为81.90%～87.80%,相对标准偏差在3.24%～4.51%,方法最低检出限为0.001 6 mg/kg,该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

绿茶提取液中茶多酚和儿茶素的萃取分离动态模型

应用乙酸乙酯作溶媒 ,从绿茶提取液中萃取茶多酚、儿茶素。采用二次通用旋转组合设计 ,建立了试验因素为 :茶液用量 (X1)、溶媒用量 (X2 )和振摇时间 (X3 )与萃取率 (Y)的数学模型。并对萃取中的动态变化进行了系统分析 ,为利用萃取法分离茶多酚和儿茶素提供了量化基础     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物残留量的方法.采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化,用ODS柱(柱槽温度50 ℃)在梯度淋洗条件下对9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物1、甲硫威代谢物2)的残留量.结果表明, 9种农药及2种代谢物在28 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50 mg·L-1,线性相关系数R2≥0.998 0,检出限为0.70～5.0 μg·L-1,方法回收率为80.6%～103.3%.     

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物残留量的方法。采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化, 用ODS柱 (柱槽温度 50℃) 在梯度淋洗条件下对 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物进行分离, 通过柱后衍生化, 荧光检测器 (荧光波长为 445nm) 定性定量测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物 1、甲硫威代谢物2) 的残留量。结果表明, 9种农药及 2种代谢物在 28min内可以得到很好的分离, 线性范围为 0 01~50mg·L-1, 线性相关系数R2≥0 998 0, 检出限为 0 70~5 0μg·L-1, 方法回收率为 80 6% ~103 3%。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

茶多酚在鱼糜保鲜中的应用研究

在鱼糜中加入茶多酚进行保鲜试验表明，茶多酚可强烈抑制鱼糜中细菌的生长，抑菌效果与其浓度呈显著正相关；还能抑制鱼糜中ｐＨ值、乳酸及不饱和脂肪酸的上升。鱼糜中加入０．２５～０．５０ｍｇ／ｇ茶多酚，在５℃下保鲜效果明显，保鲜时间可达１３天。添加β－环状糊精，有增加茶多酚保鲜效果的作用。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

超声波辅助提取Folin-Ciocalteu比色法测定茶叶中茶多酚

建立了超声波辅助提取Folin-Ciocalteu比色法测定茶叶中茶多酚含量的方法。通过单因素和正交试验得出,在有机溶剂相同的条件下,超声波提取法测定茶叶样品茶多酚的含量显著高于常规有机溶剂浸提法。优化超声波提取的最佳工艺条件为:以70%的甲醇为溶剂,超声波功率400 W,液料比20∶1,提取2次,每次提取时间20 min。     

微波法提取茶多酚工艺优化实验

采用正交实验研究微波法提取茶多酚的最佳工艺条件,探讨了不同萃取溶液乙醇的浓度、微波功率、加热时间、料液比等条件对提取茶多酚的影响,结果表明:在乙醇浓度40%、微波功率280 W、加热时间30 s、料液比1/9的条件下,浸提2次,茶多酚的提取率可达90%。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.     

茶树鲜叶中茶多酚含量变化的研究

通过多年试验,测定不同地域和不同季节茶树鲜叶中茶多酚含量的变化,分析认为日照和温度在很大程度上影响其含量变化。在光照强和日照量大的条件下,鲜叶中茶多酚含量有明显增加的趋势。     

茶多酚制取工艺的研究

用乙酸乙酯、乙醇、丙酮和甲醇分别抽提绿茶中的多酚类物质，对其得率、茶多酚含量及其抗氧化活性进行比较；并对酒精制取茶多酚的工艺进行了深入研究．乙醇和乙酸乙酯粗提物得率较高，各自茶多酚含量为53％、64％，且具有较高抗氧活性；利用正交试验法，酒精提取，最佳工艺条件为：70％酒精，浸出温度45℃，浸出时间1h．     

高效液相色谱法测定螺旋藻中几种色素的研究

目的建立螺旋藻中主要色素成分(叶绿素-a、叶绿素-b、叶黄素、β-胡萝卜素和新叶黄素)的高效液相色谱快速分析方法.方法螺旋藻中的色素用90%的丙酮提取,以安捷仑ZORBAX Stable Bound(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,四氢呋喃和水梯度洗脱为流动相,用二极管矩阵检测器检测.结果5种色素在2.0min内分离,标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为1.1%～1.4%.结论本方法样品前处理简便、快速,分析时间比常规色谱柱大大缩短,较常规色谱柱流动相消耗减少,结果满意.     

绿茶中茶多酚的提取工艺研究

 从绿茶中提取茶多酚,研究不同提取方法、乙醇浓度、提取温度、提取时间、沉淀茶多酚pH 5个单因素对提取结果的影响,提出最佳工艺条件为：质量分数70%乙醇水溶液作为提取液,料液比为1∶20,提取温度为70℃,提取时间为2h,离子沉淀条件为Zn2+作为沉淀剂,质量分数为15%的NaHCO3水溶液调节pH为6.0,茶多酚沉淀转溶条件最佳表现组合为：A2B1C2D3,即茶多酚沉淀用2mol/L硫酸溶液,料酸体积比为1∶2,于20℃转溶15min较为合适     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

罗非鱼血液和肌肉中土霉素萃取方法的研究

通过HPLC方法对土霉素对照品进样分析,绘制了土霉素的标准曲线,线性方程为y=35500x＋238,检测限为0．0025μLg／mL,定量限为0．005μg／mL,在0．005-10．000μg／mL之间线性关系良好,相关系数R=1．0000。使用乙酸乙酯和不同体积高氯酸萃取,发现：使用乙酸乙酯萃取效率略低于5％高氯酸,但因为沸点低易于浓缩的优势。在满足试验要求的前提下可以考虑使用乙酸乙酯萃取：对于血液和肌肉中土霉素的萃取,考虑时间和试剂消耗,10mL的5％高氯酸1次萃取即可满足一般检测需求。