HPLC法测定地顶孢霉培养物中虫草素的含量

目的:采用HPLC法测定地顶孢霉培养物中虫草素的含量。方法:测定色谱条件为:色谱柱为C18,5μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈—水(95∶5),检测波长为260nm。结论:虫草素在1~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 8;虫草素的回收率为98.7%~101.6%;虫草素的测定重复性RSD为0.62%。结论:该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好,为其质量控制提供了依据。     

旱地玉米2+X田间肥效试验研究

应用2+X田间肥效试验,研究不同氮肥用量对旱地玉米产量、净收益、农学效率、氮肥利用率及生物性状的影响。试验结果表明,氮肥显著增加了玉米产量和净收益;施用氮肥329 kg/hm²处理获得了最高产量11 467.5 kg/hm²和最高净收益19 420.67元/hm²,较不施氮肥处理增产7 324 kg/hm²,增产率达176.8%,增收14 648元/hm²,氮肥农学效率为22.26 kg/kg,氮肥利用率38.56%。玉米产量与施氮量函数关系为Y=-0.048 X2+35.60 X+4 117(R²=0.965),最高产量施肥量为370.8 kg/hm²。玉米净收益与施氮量函数关系为Y=-0.095 X²+64.16 X+6 877(R²=0.965),最佳经济施肥量为337.7 kg/hm²。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量；采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，乙腈-水(32∶68)为流动相；采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265～22.651μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6～34.0μg;黄芪甲苷在70.65～495.55μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383～0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠，可行...     

呼和浩特市5种落叶乔木绿量测算方法研究

以内蒙古自治区呼和浩特市具有代表性的山杏、杜梨、花楸、茶条槭、稠李5种落叶乔木为研究对象,对其胸径、冠幅、树高、枝下高4个指标进行实地测量,然后依据每个树种的树冠形状确定绿量计算公式,并根据公式计算出各树种的绿量,最后将各树种的胸径、冠幅、树高与其绿量进行相关性分析。研究结果显示：冠幅、树高与绿量分别呈极显著和显著相关。依据相关性,做冠幅、树高与绿量的二元线性回归分析,并获得二元线性回归模型,得到稠李的二元线性回归模型为Y=17.147A+6.415B-153.711(R²=0.945),杜梨为Y=11.452A+6.129B-98.770(R²=0.978),茶条槭为Y=3.982A+4.772B-37.167(R²=0.934),山杏为Y=6.894A+3.326B-43.710(R²=0.961),花楸为Y=7.449A+3.987B-52.815(R²=0.959)。     

HPLC法检测蝉拟青霉中N6-(2-羟乙基)-腺苷含量

为了建立蝉拟青霉(Paecilomyces cicadae)5704s中N6-(2-羟乙基)-腺苷(HEA)含量测定方法,以去离子水为溶剂,采用超声辅助水浴法提取HEA,基于HPLC法测定其含量。经优化确定色谱条件为Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果显示,HEA浓度为0.25～100.00μg/mL时,峰面积和HEA含量之间线性关系良好,R²=0.999 9,仪器的检出限为0.25μg/mL,平均回收率为97.73%～108.95%,RSD为0.37%～1.29%,测得样品中HEA含量为0.78 mg/g。该方法简便、快捷、准确、稳定,适用于蝉拟青霉5704s菌丝体中HEA的测定。     

元和正胃片质量标准提升研究

本研究旨在提升元和正胃片的质量标准。采用TLC法对甘草进行鉴别;采用HPLC法测定甘草苷、甘草酸的含量,色谱条件如下,色谱柱:InertSustainSwift-C18;流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:237 nm;柱温:25℃。在TLC鉴别时,对照药材、对照品和样品图谱在对应位置显示相同的斑点,分离效果良好,对阴性样品无影响。甘草苷、甘草酸分别在0.003～0.024 mg/mL(R²=0.999 6)、0.01249～0.099 93 mg/mL (R²=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.01%(RSD=1.53%)、99.16%(RSD=0.93%)。薄层鉴别和含量测定方法简单、精确、专属性强、重现性好,可为元和正胃片质量标准的完善提供参考。     

抑霉唑在草莓生长过程中对映体选择性降解行为

采用优化的QuEChERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了测定草莓中手性农药抑霉唑对映体的分析方法。样品用乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化，经手性色谱柱Lux Cellulose-2拆分后，用UPLC-MS/MS进行测定，基质外标法定量分析。结果表明，手性农药抑霉唑对映体在2.5～1 000μg·L^-1范围内线性关系良好(R²>0.99),方法定量限(LOQ)为5μg·kg^-1,3个添加水平(5、50、1 000μg·kg^-1)下(S)-(+)-和(R)-(-)-抑霉唑对映体在草莓基质中的平均回收率分别为94.6%～119.7%和86.6%～117.3%,相对标准偏差分别为2.0%～8.3%和5.0%～9.6%。抑霉唑两对映体在草莓生长中的降解符合一级动力学方程，(S)-(+)-抑霉唑半衰期6.54 d,(R)-(-)-抑霉唑半衰期7.07 d。本研究从对映体的角度研究了抑霉唑在草莓中的降解，可为手性农药对映体的环境行为研究...     

HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量

本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香附酮含量分别在0.211～2.112μg(R²=1.000)和0.080～0.804μg (R²=1.000)的范围呈良好线性;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香附烯酮的含量为0.10～0.41 mg/丸,α-香附酮含量为0.19～0.28mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。     

UPLC法测定人工蛹虫草中腺苷和虫草素含量

建立蛹虫草子实体中腺苷和虫草素的UPLC检测方法。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50mm,1.8μm);流动相:甲醇-水(15∶85,v/v);流速:0.3m L/min;柱温:35℃;检测波长:260nm;进样量:2μL。蛹虫草子实体中腺苷和虫草素分别在1.12ng~22.4ng、0.34ng~6.8ng范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.53%、95.79%。该方法准确性高、重复性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷和虫草素含量测定。     

北冬虫夏草发酵液中虫草素和腺苷含量的HPLC分析

试用高效液相色谱法同时检测了5株北冬虫夏草菌株发酵液中虫草素和腺苷的含量,并系统地研究了各种发酵条件对虫草素和腺苷含量的影响.结果表明,虫草素和腺苷在所设色谱条件下得到了很好的分离,二组分的线性关系良好,回收率满意,其中虫草素峰保留时间为11.443min,腺苷峰保留时间为9.054min;虫草素的回收率为103.22%,RSD=4.4%,腺苷的回收率为98.42%,RSD=3.2%;虫草素和腺苷的线性范围分别为0.49～98μg/mL,0.46～92μg/mL.5株待测菌株发酵液中的菌丝干重第5天都达到了最大值,其中Cordycepsmilitaris G5124菌株的虫草素含量第9天达最大值,腺苷含量第1天达最大值.试验结果还表明,不同菌株发酵液中的虫草素和腺苷含量具有明显差异,这可能与菌株本身的遗传特性有关.其中C.militaris G（04）5f菌株的虫草素含量最高,可用作发酵生产虫草素的高功能菌株,进一步试验表明,当起始pH值为9时该菌株的虫草素含量达到最高.     

芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定

建立芒果(Mangifera indica L.)果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定方法,采用紫外-分光光度计法测定总黄酮;采用高效液相色谱法测定芒果苷。结果表明,总黄酮在17～520μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD为1.42%(n=6);芒果苷在4.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为101.59%,RSD为1.87%(n=6)。该方法简便、准确度高、重复性良好,可用于芒果果肉中总黄酮及芒果苷的测定。     

HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim^(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5³0μg范围内具有良好的线性,R30μg范围内具有良好的线性,R²=0.9992;苹果酸在1.252=0.9992;苹果酸在1.25¹5.00μg范围内具有良好的线性,R15.00μg范围内具有良好的线性,R²=0.9997;柠檬酸在22=0.9997;柠檬酸在2²4μg范围内具有良好的线性,R24μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;琥珀酸在0.52=1.0000;琥珀酸在0.5⁶.0μg范围内具有良好的线性,R26.0μg范围内具有良好的线性,R2⁼0.9999;没食子酸在0.025=0.9999;没食子酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;富马酸在0.0252=1.0000;富马酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

融合地基与无人机载激光雷达的叶面积指数估算

以黑龙江省帽儿山林场的针阔混交林、针叶纯林两块样地为研究对象,基于地基激光雷达、无人机载激光雷达数据及两者融合数据,采用点云体素化理论、贝尔定律以及多元线性回归法估算森林叶面积指数,探究融合数据对估算叶面积指数结果的影响。结果表明：两种林分类型样地通过无人机载激光雷达数据体素法估算有效叶面积指数精度较低(R²分别为0.76、0.75,均方根误差分别为0.83、0.97),均方根误差较大;地基激光雷达数据体素法、无人机载激光雷达数据贝尔定律分别估算针叶纯林有效叶面积指数(R²=0.79,均方根误差=0.69;R²=0.78,均方根误差=0.55)均优于针阔混交林对应的估算结果(R²=0.74,均方根误差=0.63;R²=0.75,均方根误差=0.66);融合数据体素法(R²=0.84,均方根误差=0.54)与多元回归分析法(R²=0.86,均方根误差=0.62)估算针阔混交林真实叶面积指数精度均较高,但多元回归分析法的优势为估算的真实叶...     

HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01～0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R²=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%～105.8%,RSD为1.8%～7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。     

饲用柳蒿草产量和地下根茎性状的相关与回归分析

柳蒿为典型的根茎型植物。为探究饲用柳蒿草产量和地下根茎各性状的关系,对种植密度分别为8.3、11.1、16.7、25.0万株·hm^-2柳蒿的干草产量、鲜草产量、根茎芽数量、根茎干重、根茎节间距、根茎粗等指标进行统计,并进行了相关性分析和回归分析。结果表明：根茎粗与干草产量存在极显著正相关(P<0.01),根茎节间距与干草产量存在显著正相关(P<0.05),根茎干重与干草产量存在极显著负相关(P<0.01),鲜草产量与干草产量存在极显著正相关(P<0.01)。根茎干重(X₂)与干草产量(Y)的线性回归方程为Y=5 031.67-5.24X₂(R²=0.693 2,F=22.60^**);根茎粗(X₄)与干草产量(Y)的线性回归方程为Y=1 568.76+523.98X₄(R²=0.711 1,F=24.61^**)。说明柳蒿根茎干重、根茎粗对地上草产量有显著影响。     

加速溶剂萃取法提取蛹虫草主要成分工艺优化分析

【目的】蛹虫草(Cordyceps militaris)成分内含有大量的核苷类、多糖、虫草酸、甾醇、糖醇、酶和色素等多种活性物质,其中对虫草素(cordycepin)、腺苷(adenosine)、多糖等研究广泛。【方法】目前提取虫草素、腺苷常用超声法、回流法、渗漉提取法等。采取加速溶剂萃取法,从蛹虫草子实体中获取虫草素、腺苷活性物质,并进行四因素(温度、静态萃取时间、乙醇浓度和循环次数)三水平正交试验设计,明确其最优组合条件。【结果】通过试验得到了加速萃取法提取虫草素、腺苷的最佳组合条件。【结论】加速萃取法提取虫草素的最适条件是:温度70℃,时间5 min,乙醇浓度20%,循环次数2次;提取腺苷的最适条件是:温度100℃,时间10 min,乙醇含量0,循环次数2次。     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。