气相色谱法测定水果和蔬菜中嘧霉胺·氟硅唑·抑霉唑残留量

介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中嘧霉胺、氟硅唑、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、氟硅唑、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,氟硅唑0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

30％苯醚甲环唑·丙环唑乳油防治水稻纹枯病试验

为了筛选获得更为有效的水稻纹枯病化学防治药剂，使用30％苯醚甲环唑·丙环唑乳油对水稻纹枯病的防治效果进行试验研究。结果表明，用30％苯醚甲环唑·丙环唑乳油225mL／hm^2、300mL／hm^2的平均防效分别为66．69％与71．37％，分别比清水对照增产10．4^和12.4%，与对照药剂井冈霉素的平均防效（71．52％）及增产率（13.1％）相比差异均不显著，可作为水稻纹枯病防治中的轮换用药。     

35％多·代可湿性粉剂防治苹果斑点落叶病

分别测定35％多代可湿性粉剂800mg／kg、400mg／kg、200mg／kg;代森锰锌800mg／kg、400mg／kg;甲基托布津800mg／kg、400mg／kg;多菌灵800mg／kg、400mg／kg;福美双800mg／kg、400mg／kg对苹果斑点落叶病菌的孢子萌发的抑制率和菌丝生长的抑制率。结果表明：以35％多代400～800mg／kg效果好,浓度为800mg／kg抑剂效果最为明显菌丝生长的抑制率达到98．7％,对孢子萌发的抑制率达到77．9％。     

3种新型杀菌剂对人参黑斑病菌的抑制作用及田间防病效果

选用新型杀菌剂25％啶菌恶唑悬浮剂、40％氟硅唑乳油、40％嘧霉胺悬浮剂对人参黑斑病菌进行了抑制作用实验和田间病害防治实验。结果表明,以上3种药剂对人参黑斑病菌具有很强的抑制作用,EI50分别为0．329μg／mL、2．832μg／mL和14．025μg／mL;啶菌恶唑2000倍液的田间防治效果达86．5％,氟硅唑2000倍液次之,防治效果达83．4％,嘧霉胺1500倍液的防治效果达82．1％。     

20％敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态研究

研究了20％敌畏·氰戊乳油在桃中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。结果表明,在桃生长的不同时期,应用20％敌畏·氰戊乳油以施药剂量200mg／L进行消解动态试验,敌敌畏的消解半衰期为1．0—1．3d,氰戊菊酯的消解半衰期为4．1～4．6d。最终残留试验表明,按推荐剂量（100mg／L）和高剂量（200mg／L）使用2次和3次,在桃收获前7d或14d,敌敌畏残留量为未检出（〈0．01mg／kg）～0．023mg／kg,氰戊菊酯残留量为0．010～0．066mg／kg。综合多方面因素,建议20％敌畏氰戊乳油在桃上按推荐剂量（100mg／L）喷雾使用,最多使用2次,安全间隔期不小于7d,MRL推荐值为敌敌畏0．2mg／kg,氰戊菊酯为0．2mg／kg。     

奥唑嗪盐酸口服液的药理学实验研究

目的通过对奥唑嗪（AZQ）口服液初步的药理学实验观察,确定其对支气管哮喘的治疗作用．方法采用药理学实验方法,将200只小鼠随机分成4组,每组50只,各组分别设置中药奥唑嗪大剂量组（200mg／kg）、中剂量组（100mg／kg）、小剂量组（50ms／kg）3个剂量组、阳性对照组（抗炎为醋酸可的松;止咳为蛇胆川贝液;祛痰为氯化铵;平喘为氨茶碱）及生理盐水对照组,分别对其进行抗炎、止咳、祛痰、平喘等药效学观察．结果奥唑嗪口服液100mg／kg和50mg／kg剂量组对抗炎有一定作用;50mg／kg剂量组对止咳有显著作用;70mg／kg和100mg／kg剂量组对祛痰有显著疗效;100mg／kg和50mg／kg剂量组对平喘有明显作用．结论奥唑嗪口服液对抗炎、止咳、祛痰、平喘有一定疗效,可以开发研制为二类新药．     

40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂高效液相色谱分析方法研究

为建立一种高效液相色谱法定量分析质量分数40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂,采用C_(18)色谱柱,DAD紫外检测器,流动相为甲醇和水(体积比85∶15),流速为1 mL/min,检测波长220 nm,对试样中苯醚甲环唑和氟硅唑进行分离测定.结果表明:苯醚甲环唑和氟硅唑保留时间分别为6.320和4.700 min,当进样质量浓度为10～100 mg/L时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9;标准偏差分别为0.027 0和0.023 9;变异系数分别为0.077 0%和0.479 0%;平均回收率分别为99.70%和99.11%.通过该方法苯醚甲环唑和氟硅唑分离较好,适用于制剂中有效成分的定量分析.     

500g/L抑霉唑乳油对柑橘青霉和绿霉病菌的抑制作用与防治效果

试验结果表明,5 0 0 g/L抑霉唑乳油对柑橘青霉病菌和绿霉病菌的抑制中浓度(EC50)分别为0.0136mg/kg和0.0129mg/kg。用400~800mg/kg的抑霉唑药液浸果1m in,捞起晾干,装箱入库常温贮藏,药后60d,对柑橘青霉、绿霉病的防效达93.11%~96.48%,极显著高于70%甲基硫菌灵用600mg/kg处理的防效(84.30%),且对贮藏期的柑橘没有药害,对果实的色泽和口味没有明显的影响。     

气相色谱法测定谷物中氟环唑的研究

应用加水润湿样品，加乙腈浸泡过夜提取，GC—ECD毛细柱测定谷物中氟环唑残留试验结果表明，质量浓度在0．016-3．950mg／L范围内，浓度与峰面积的线性关系数为0．999以上，小麦和玉米回收率在92．8％-105．O％，RSD分别为3．2％和2．4％，精密度的RSD分别为3．2％和4．9％，重现性的RSD分别为5．9％和3．4％，小麦和玉米检出限分别为0．0024mg／kg、0．00059mg／kg。     

氟硅唑可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在银川、咸阳、济南市郊区三地进行了氟硅唑在苹果上的残留动态和最终残留试验.样品用乙腈提取,PSA分散吸附剂吸附净化,液相色谱-紫外测定.氟硅唑的最小检出量为9.9 ng,方法的最低检出浓度为9.9 ×10-3 mg/kg.在0.02 ～0.2 mg/L添加水平下,苹果中的回收率71.5％ ～ 105.0％,相对标准偏差2.4％～4.2％;土壤中的回收率78.0％ ～ 100.0％,相对标准偏差5.7％～8.2％;符合农残分析要求.试验结果表明,氟硅唑在苹果中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为8.7 ～43.6 d和3.9～26.8 d.末次施药距收获间隔30 d,苹果中氟硅唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

16％咪·唑·清热雾剂防治橡胶白粉病的效果

进行了16％咪·唑·清热雾剂防治橡胶白粉病的药效试验。结果表明：16％咪·唑·清热雾剂对橡胶白粉病有较好的防治效果．以1800g／hm^2的用量最佳,防效可达81．80％,且对作物安全,可以大面积推广使用。     

氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

脱落酸·吲哚丁酸在水稻上的应用研究

采用水稻移栽前10d秧田期药剂处理,研究了脱落酸·吲哚丁酸和脱落酸对水稻的影响。两年试验结果表明：水稻移栽后15d,脱落酸·吲哚丁酸33．3、50．0和100．0mg／kg处理,秧苗分蘖数平均比清水对照增加15．63％、17．52％和15．78％;脱落酸1．0mg／kg处理分蘖数增加5．38％。水稻移栽后30d,脱落酸·吲哚丁酸上述3种浓度处理秧苗分蘖数依次增加8．88％、10．63％和9．16％;脱落酸处理增加0．87％。水稻成熟期调查,脱落酸·吲哚丁酸3种浓度和脱落酸处理,有效穗、结实数均比清水对照有所提高。脱落酸·吲哚丁酸33．3、50．0和100．0mg／kg处理和脱落酸1．0mg／kg处理,水稻实收产量顺次比清水对照增产4．95ok、6．03％、9．35％和5．89％。品质测定结果显示：脱落酸·吲哚丁酸3种浓度处理和脱落酸处理,稻米垩百度、蛋白质等质量指标与清水对照相比无明显变化。     

多菌灵与氟硅唑对土壤微生物及酶活性的影响

针对混配农药的使用,研究了多菌灵、氟硅唑单施及其混配施用后28 d内对土壤微生物和土壤酶的影响.实验结果表明,在施药28 d内,多菌灵(20 mg/kg)与氟硅唑(2 mg/kg)单施后对土壤微生物量、呼吸强度、土壤脲酶活性、蔗糖酶活性均有明显的抑制作用,对土壤过氧化氢酶活性呈激活作用,将多菌灵(20 mg/kg)与氟硅唑(2 mg/kg)按剂量混施后,一定程度上降低了单一处理情况对土壤微生物及其土壤酶的毒理效应.     

氟硅唑在苹果和土壤中最终残留的研究

为了全面准确地评价氟硅唑及其制剂在苹果园中使用后的生态环境安全性,指导氟硅唑及其制剂的科学合理使用,确保农产品质量安全。该文用液相色谱配紫外检测器,通过田间试验研究氟硅唑在苹果和土壤中最终残留。按常规用药剂量和高剂量施于苹果后,氟硅唑最终残留量表现为:土壤>苹果。按混剂用药剂量氟硅唑为100、150g(a.i.)/hm2在苹果生长期施药,施药7～8次,施药间隔12d安全间隔期30d收获时氟硅唑在土壤、苹果中的残留量均<0.20mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑

建立了杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。杨桃样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,浓缩定容,最后通过GC-MS/MS进行分析。农药的添加水平为0.02~0.50 mg/kg时,3种农药的回收率为75.6%~99.0%,相对标准偏差为2.4%~10.4%;内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药的定量限分别为0.010、0.020、0.005 mg/kg。该方法能满足杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药多残留检测的要求。     

柑橘果实贮藏期咪鲜胺和抑霉唑残留量的动态变化

用不同浓度的咪鲜胺及抑霉唑分别浸果处理柑橘果实,采用UPLC和气相色谱(gas chromatography,GC)检测咪鲜胺、抑霉唑在柑橘果实贮藏过程中的残留量。结果表明:咪鲜胺和抑霉唑在脐橙果皮中的残留量均高于椪柑果皮;咪鲜胺和抑霉唑在脐橙和椪柑果肉中的残留量均非常低。咪鲜胺在脐橙果皮中的降解趋势先慢后快,在椪柑果皮中的降解趋势则先快后慢;抑霉唑在椪柑果皮中的降解趋势与咪鲜胺在椪柑中的降解趋势类似。咪鲜胺(0.5、1.0、1.5mg/mL)和抑霉唑(0.5、1.0、1.5mg/mL)分别浸果2min后常温贮藏,柑橘全果中的残留量在整个贮藏期内均低于GB 2763-2014标准规定的5.00mg/kg最大残留限量(MRL)值,贮藏过程中柑橘可随时出库上市。     

多菌灵&#183;粉唑醇水分散粒剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法，使用C18柱，在紫外检测波长260hm下，以甲醇＋水为流动相，对多菌灵&#183;粉唑醇水分散粒剂进行定量分析，此方法的线性关系分别为0．9953和0．9961；变异系数分别为0．50％和1．36％；平均回收率分别为100．9％和99．9％。     

40%氟硅唑&#183;多菌灵水乳剂防治水稻纹枯病田间药效研究

进行了40%氟硅唑&#183;多菌灵水乳剂防治水稻纹枯病田间药效试验,结果表明：该药治病效果显著,用药剂量300mL/hm2时,能达到89.59%的校正防效,大剂量使用未发现药害,可作为新药剂大面积推广使用。