气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761.1-2008方法对测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度进行分析和评定.结果表明:测定过程中产生的不确定度主要来源于回收率重复性、样品溶液和标准溶液在进样时产生的峰面积变化引起的不确定度,样品在定容时引入的不确定度,并计算了测定结果的扩展不确定度.     

测定毛发中盐酸克伦特罗残留量不确定度的研究

对动物毛发中盐酸克伦特罗残留量测定过程中不确定度的影响因素进行了研究。使用有代表性的实验数据,建立数学模型.通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。取包含因子为k=2,则扩展不确定度为2.8μg·kg~(-1)。结果表明,根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

土壤中总磷测定的不确定度评定

对土壤总磷测定的不确定度进行了研究,探讨了评定方法,建立了数学模型,明确了测量不确定度的来源(主要由绘制标准曲线系列、样品测定重复性、液体转移、仪器等方面引入),得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度,应采取相应措施(如选择精度高的量器,提高仪器灵敏度,增加样品测定次数等),尽可能降低测量不确定度,保证数据的可靠性。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的.     

土壤中有效磷测定不确定度评定

为提高土壤有效磷测定结果的质量水平,以北方常见的石灰性土壤为例,采用碳酸氢钠浸提、硫酸钼锑抗显色法,依据(NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》),(JJG178-2007《分光光度计》),建立数学模型,确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出该方法测定土壤中有效磷含量的标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:当置信概率p=0.95时,扩展不确定度0.43mg·kg-1(k=2)。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定植物性食品中联苯菊酯农药残留的不确定度分析

建立气相色谱法测定植物性食物中联苯菊酯农药残留量的数学模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

ICS-90型离子色谱测定饮用水中硫酸根离子的不确定度分析

科学准确地测定硫酸根高子,对于评价饮用水水质好坏,保障人体健康有重要意义.本文依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,通过采样分析、试验,对离子色谱法测定水中硫酸根离子的不确定度进行了评定.结果表明,水中硫酸根离子浓度为49.683 mg/L,扩展不确定度为1.364 mg/L,不确定度的最大来源是拟合...     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

气相色谱法测定土壤中的噻嗪酮

建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。     

气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度评定

大米粉试样先用石油醚提取,提取溶液经离心、浓缩后,用正己烷定容,经毛细管柱分离后用电子捕获检测器(ECD)检测。同时,建立了测定大米粉中氰戊菊酯残留量的相应数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。对各不确定度分量进行合成和扩展,得到大米粉中氰戊菊酯残留量的扩展不确定度为(1.859±0.375)mg/kg。结果表明:标准溶液和其配制过程、温度效应及测量随机性因素是主要不确定度来源。     

大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定

[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考.