丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解

初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%~97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留

采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法，包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取，冷冻5 h后经100 mg C₁₈净化，上清液过0.22μm有机系滤膜后，采用HPLC-MS/MS测定。结果表明：15种目标分析物在0.01～1 mg/L范围内，其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系，决定系数(R²)≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%～109%之间，相对标准偏差为0.30%～11%(n=5)，方法的定量限在0.001～0.01 mg/kg之间，检出限在0.0003～0.003 mg/kg之间，满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示：21份样品中乙螨唑的...     

噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留及膳食风险评估

明确噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法.在0.02～0.5mg/kg添加水平下,噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在水稻基质中的平均回收率为83％～112％,相对标准偏差为1％～16％.噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻...     

微塑料对氯氟醚菌唑在水稻环境中的立体选择性降解行为的影响

为明确手性农药氯氟醚菌唑(mefentrifluconazole,MFZ)在水稻环境中的立体选择性行为,本研究基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了氯氟醚菌唑对映体在水稻植株、根系、土壤和田水中的残留测定方法,并通过水稻环境盆栽模拟试验,考察了氯氟醚菌唑在水稻环境中的行为规律及微塑料对氯氟醚菌唑在水稻环境中的立体选择性及降解动态的影响。结果表明：氯氟醚菌唑对映体在手性柱Chiralpak IG上可完全分离,且在0.000 5～0.1 mg/L范围内,对映体的峰面积与相应的质量浓度间呈良好线性关系(R²均大于0.999),其在水稻环境样本中的平均回收率为76%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～12%。盆栽模拟试验结果表明,氯氟醚菌唑对映体在水稻植株、根系、土壤和田水中均无立体选择性差异(P>0.05);微塑料对氯氟醚菌唑在水稻环境中的立体选择性无显著影响(P>0.05),但可显著延长其在田水和水稻植株中半衰期。氯氟醚菌唑R体和S体在田水中的半衰期分别从6.7和6.7 d延长至11.6和11.7 d,在水稻植株中则分别从7....     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤中的残留动态

建立25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤上残留分析方法。样品经过乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,高效液相色谱法进行定量分析。此条件下氟吗啉和唑菌酯的平均回收率分别是87.9%~99.0%和89.2%~99.9%,相对标准偏差为2.7%~7.3%和1.9%~13.4%。氟吗啉在人参土壤中的降解半衰期为2.7~10.7d,唑菌酯的半衰期为0.3~18.4d。该方法简单,快速,适用于人参土壤中氟吗啉和唑菌酯的残留分析。     

气相色谱-串联质谱检测蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留

采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,氟吡菌酰胺及其代谢物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）的平均回收率在80%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%~8.4%之间。氟吡菌酰胺及其代谢物在7种蔬菜中的检出限（LOD）（S/N=3）分别为2.17~3.13 μg/kg和1.22~2.04 μg/kg,两者的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足大部分蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物的定性与定量分析要求。     

30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在荔枝上的残留行为及膳食风险评估

通过1年6地的荔枝田间试验,采用QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,研究了吡唑醚菌酯和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(CCIM)在荔枝中的残留量及消解动态,并进行了膳食风险评估。结果表明,当吡唑醚菌酯添加水平在0.01～1.0 mg/kg时,方法平均回收率分别在73%～101%之间,相对标准偏差<4.5%;当氰霜唑及代谢物CCIM添加水平在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,方法平均回收率分别在79%～103%和81%～90%之间,相对标准偏差<12.8%。吡唑醚菌酯、氰霜唑和CCIM在荔枝全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在广东、广西和海南3地荔枝中的半衰期分别为6.9 d, 5.2 d和8.0 d;氰霜唑在广东和广西2地荔枝中的半衰期分别为5.0 d和6.7 d。于安全间隔期(21 d)时采收的荔枝样品中,吡唑醚菌酯和氰霜唑的最终残留量均低于我国相应的MRL值(0.1 mg/kg和0.02 mg/kg)。经膳食风险评估可知,吡唑醚菌酯和氰霜唑的摄入风险概率均<100%,不会对一般人群健康产生不可接受的...     

气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量

采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。     

梨黑星病菌对氟硅唑的敏感性及与不同杀菌剂之间的交互抗性

采用孢子芽管长度法,测定了采自河北省不同地区的88个梨黑星病菌 Venturia nashicola 菌株对氟硅唑的敏感性,并测定了10个相对敏感菌株和5个相对抗性菌株对甲基硫菌灵、醚菌酯、福美双和苯醚甲环唑的敏感性。结果表明:不同地区黑星病菌对氟硅唑的敏感性存在一定差异,平均EC50值为(1.3821±0.9276)μg/mL;氟硅唑对未使用过麦角甾醇生物合成抑制剂(EBI)类杀菌剂的75个梨黑星病菌菌株的平均EC50值为(1.1676±0.6128)μg/mL,最大值是最小值的16.91倍,其敏感性分布频率呈连续性单峰曲线,且符合正态分布,故可作为敏感基线用于监测田间梨黑星病菌对氟硅唑的敏感性变化。不同菌株对5种药剂的敏感性相互关系分析表明,氟硅唑和苯醚甲环唑之间呈显著正相关,但与醚菌酯、甲基硫菌灵和福美双之间均不存在交互抗性关系。     

氟唑菌酰羟胺在番茄中的消解及短期膳食风险评估

为探究氟唑菌酰羟胺在番茄上的残留风险及使用安全性，本研究建立了番茄中氟唑菌酰羟胺的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）残留分析方法，比较在不同种植模式下的消解和残留，结合膳食消费数据进行了暴露风险评估。结果表明：氟唑菌酰羟胺在0.010～2.0 mg/L范围内线性关系良好，r> 0.99；在0.010、0.10、0.50和1.0 mg/kg 4个添加水平下，平均回收率在92%～108%之间，相对标准偏差（RSD）在2.9%～8.1%范围内；定量限为0.010 mg/kg。氟唑菌酰羟胺在北京、海南、山东3地番茄中的消解动态均符合一级动力学方程，半衰期分别为11.4、11.4和7.1 d。采收间隔期为5 d时，在番茄上的残留量低于美国、日本和国际食品法典委员会(CAC)等国家或组织的最大残留限量（MRL）。对我国1～6岁儿童及一般人群的短期膳食暴露风险分别在1.8%～2.8%和0.6%～1.0%之间，均小于100%，表明不会对不同人群产生不可接受的短期风险。研究结果可为氟唑菌酰羟胺在番茄上的安全使用以及制定相关MRL提供依据。     

30%氟菌唑可湿性粉剂防治黄瓜白粉病田间药效试验

进行田间试验以明确30%氟菌唑可湿性粉剂防治黄瓜白粉病的效果。结果表明,30%氟菌唑可湿性粉剂能够很好的控制黄瓜白粉病,防治效果明显高于对照,且对作物安全。     

中国的沙暴、尘暴及其防治

沙尘暴在进入 90年代以来有进一步加剧趋势 ,其原因在于此期我国西北地区气候干暖化态势明显 ,人类超负荷开发资源加剧 ,从而导致沙尘暴的频繁发生 ,但总体上仍属于正常的灾害现象。我国沙暴只能发生于干旱半干旱区 ,尘暴则可波及半湿润与湿润区 ,由此而论 ,北京的沙尘暴属于尘暴范畴 ,北京不会形成沙漠区。防治沙尘暴必须采取水、土、植被综合防治措施 ,基本对策是 :1 .搞好流域为单元的水土资源合理利用规划 ,进行水土保持综合防治 ;2 .增加地表植被复盖 ,搞好防护林体系建设 ;3 .减轻土地利用强度 ,恢复提高土地抗蚀能力 ;4.加强管理体系建设 ,依法建设生态环境。建议国家设立水土保持为主要职能的生态环境建设委员会 ,统一协调布署我国的生态环境建设工作。     

郁金香和百合主要病害、病原及鉴定方法

郁金香和百合是最重要的百合科球根花卉。病害是制约郁金香和百合产业健康发展的重要因素。本文介绍了国内为害郁金香和百合的主要病害和病原。国内为害郁金香和百合的主要病原真菌有镰刀菌、灰霉和炭疽菌;主要病原细菌有萎蔫短小杆菌、果胶杆菌属和迪基氏属软腐细菌;主要病毒有郁金香碎色病毒、百合斑驳病毒、百合无症病毒和黄瓜花叶病毒等RNA病毒。主要植物病原线虫有短体线虫、茎线虫和滑刃线虫。线虫取食伤害郁金香和百合的根、鳞茎和芽,促进病原真菌和细菌对植物的复合侵染;毛刺属和拟毛刺属线虫除侵害郁金香和百合,还作为介体向植物传播烟草脆裂病毒。为害郁金香和百合的线虫,南芥菜花叶病毒、草莓潜隐环斑病毒和番茄环斑病毒等RNA病毒是与郁金香和百合相关的主要进境检疫性有害生物。本文也介绍了鉴定这些病原的常规方法和新方法,为建立郁金香和百合主要病原的检测检疫体系提供技术理论支持。     

生物除草剂研发现状及其面临的机遇与挑战

杂草危害是农业生产中最主要的生物灾害之一,人类已建立起以化学防除为主体的杂草防除技术体系。化学除草剂大量使用引起了许多生态问题。生物除草剂技术是解决这一困境的途径之一。迄今已经开发出20余个生物除草剂产品。但是,由于受到生物除草剂产品的局限性和与化学除草剂比较经济效益的影响,生物除草剂的市场规模仍然有限。不过,世界许多国家和地区均制定出有利于生物除草剂技术发展的相关政策。文章回顾了我国近年来在生物除草剂研发方面取得的显著进展,分析了存在的差距及其原因,提出了对策和建议。     

重金属对畜禽的危害及其防控

综述了我国重金属污染的主要来源,重点阐述了几种主要重金属的污染和对畜禽的毒害作用,并且提出了重金属污染的综合防控措施.     

森林健康与森林病虫害科学防控的浅析

森林健康是现代林业的经营理念,本文分析了森林健康与森林病虫害的各种关系,阐述了森林病虫害可持续控制的策略和措施,以促进森林健康的质量,实现森林病虫害的科学防控。     

小麦胚芽鞘与耐深播抗旱研究进展

根据作者多年试验观察,综述澳美欧亚非30多个国家相关研究可知,胚芽鞘长、细、硬、快的小麦品种耐深播、抗旱、立苗好.小麦的“地中茎”由上胚轴组织派生且位于胚芽鞘基之上.小麦无中胚轴、无“根茎”.实证双胚苗的第二胚芽鞘自然开裂,并图释深播地中“拨节”现象值得研究者关注.小麦品种间胚芽鞘遗传长度变幅在1.5～ 18.0 cm,胚芽鞘长度的生理变异及环境变异小于品种间变异.多数接秆基因都缩短鞘长,但鞘长基因加性遗传,有育成矮秆长鞘、出苗力强、苗期抗旱、长势壮的新品种的报道.长胚芽辅品种的胚较大,这涉及到小麦脂肪优质育种的问题.建议:(1)尽快摸清中国的小麦长鞘品种资源,协商制定中国小麦胚芽鞘长与鞘色的描述标准;(2)加大常规育种中F2代的播量并加大播深,以便早代汰除出苗力差的个体;(3)强制描述小麦品种的鞘长,鞘色及批售种子的鞘长.     

茚嗪氟草胺及其代谢物在柑橘和土壤中的残留及消解动态

为明确茚嗪氟草胺及其代谢物indaziflam-diaminotriazine(IND-D),indaziflam-carboxylic acid(IND-C),indaziflam-triazine-indanone(IND-T),indaziflam-hydroxyethyl(IND-H),indaziflam-o...     

螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态

为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷 (S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基 (S-keto)、螺虫乙酯-烯醇 (S-enol) 和螺虫乙酯-单羟基 (S-mono) 的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺 (PSA) 和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 在选择反应监测模式 (SRM) 下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系 (R2 ≥ 0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度 (LOQ)为5 μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准 (0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。     

Sorption-desorption of flucarbazone and propoxycarbazone and their benzenesulfonamide and triazolinone metabolites in two soils

Sorption-desorption interactions of pesticides with soil determine the availability of pesticides in soil for transport, plant uptake and microbial degradation. These interactions are affected by the physical and chemical properties of the pesticide and soil and, for some pesticides, their residence time in the soil. While sorption-desorption of many herbicides has been characterised, very little work in this area has been done on herbicide metabolites. The objective of this study was to characterise sorption-desorption of two sulfonylaminocarbonyltriazolinone herbicides, flucarbazone and propoxycarbazone, and their benzenesulfonamide and triazolinone metabolites in two soils with different physical and chemical properties. K(f) values for all four chemicals were greater in clay loam soil, which had higher organic carbon and clay contents than loamy sand. K(f-oc) ranged from 29 to 119 for the herbicides and from 42 to 84 for the metabolites. Desorption was hysteretic in every case. Lower desorption in the more sorptive system might indicate that hysteresis can be attributed to irreversible binding of the molecules to soil surfaces. These data show the importance of characterisation of both sorption and desorption of herbicide residues in soil, particularly in the case of prediction of herbicide residue transport. In this case, potential transport of sulfonylaminocarbonyltriazolinone herbicide metabolites would be overpredicted if parent chemical soil sorption values were used to predict transport.