相转移催化法在药物合成中的应用

相转移催化法被广泛应用于各种药物合成反应中,对近年来相转移催化法在取代、氧化、还原、消除和酰化等药物合成反应中的应用作一综述.     

硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯

在水合硫酸氢钠存在下由乙酸和苄醇合成了乙酸苄酯，当乙酸、苄醇和硫酸氢钠的物质的量比为3：2：0．145，以环己烷为熔剂，回流分水55min，酯收率达74．3％，同时催化剂能重复使用。     

相转移催化法制备高取代度羧甲基壳聚糖

[目的]探讨制备水溶性羧甲基壳聚糖(CMC)的方法,确定制备CMC的反应条件。[方法]以醇水溶液为反应介质,采用相转移催化法制备了水溶性CMC,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对CMC取代度的影响,探讨了工艺条件对CMC取代度的影响规律。[结果]在醇水反应介质中,采用相转移催化法在碱性条件下用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了水溶性的高取代度的CMC。该方法降低了有机溶剂异丙醇的使用量,提高了CMC的取代度。制备CMC的较好反应条件为:以6%的十六烷基三甲基氯化铵作催化剂,反应温度60℃,反应时间4.0 h,溶剂中水醇比1∶4(V/V)。在此条件下,CMC的取代度为1.53。[结论]该研究为制备不同取代度的CMC提供参考。     

头孢三嗪聚乙二醇催化合成研究

研究了聚乙二醇催化合成头孢三嗪的工艺,探讨了聚乙二醇分子量,用量,反应温度及反应时间等对缩合产物收率的影响。当用聚乙二醇－８００作为相转移催化剂,在二氯甲烷－水溶剂中于０℃反应４￣６ｈ收率９４％。     

对甲基苯磺酸催化剂在合成酯中的应用

查阅国内外有关对甲基苯磺酸作为酯催化剂研究的相关文献，了解对甲基苯磺酸作为催化剂在有机合成酯中的应用研究状况。研究表明，对甲基苯磺酸作为酯催化剂具有较高的催化活性、工艺简单、生产周期短且污染小等优点。     

相转移催化合成N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲

在固液相转移催化条件下,以聚乙二醇-600(PEG-600)为催化剂,通过苯甲酰氯与硫氰酸铵反应,合成了中间体苯甲酰基异硫氰酸酯,该中间体不需分离,可直接与对氨基苯磺酸钠反应,获得较高产率的N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲。     

/SnO2固体超强酸对二甘醇二苯甲酸酯合成的催化作用

以SnCl4为主体原料,质量浓度0.1的NH3·H2O作为沉淀剂,2～3 mol/L的(NH4)2SO4溶液作为促进剂,在550℃下焙烧制备SO42-/SnO2固体超强酸催化剂.实验表明该催化剂对二甘醇和苯甲酸合成DEDB具有良好的催化作用.催化剂的比表面积可达165 m2.g-1.     

聚甘油单油酸酯分析方法研究

文章建立水溶液中聚甘油单油酸酯含量的测定方法.研究了聚甘油单油酸酯和硫氰酸钴铵配合物的萃取液中加入4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚产生显色反应后,采用分光光度计在510nm波长处测定吸光度,建立回归方程,以确定聚甘油单油酸酯的含量.结果表明,聚甘油单油酸酯在50-150μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,加标回收率为104.70％,精确度为1.05％.该法简单,准确度高,精密度好,不受制剂中其他成份的干扰,能满足对水溶液的分析要求.     

4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。     

光气法合成N-甲基氨基甲酸-1-萘酯

<正> 0引言氨基甲酸酯类杀虫剂因其对人和哺乳动物低毒,对环境的副作用小,毒杀专一性强,易被生物降解而受到农药研制、生产及使用者的重视。目前,在世界各国形成商品的几十种氨基甲酸酯类杀虫剂中,N-甲基氨基甲酸-1-萘酯是商品量较大的、应用较为广泛的品种。该种杀虫剂的合成方法文献报道较多,其中以异氰酸甲酯合成法或甲基氨基甲酰氯的酯化法为     

油酸甲酯助剂对除草剂的增效作用及其对大豆苗期安全性测定

采用温室盆栽法测定了自制油酸甲酯助剂对3种大豆田常用除草剂稀禾啶、三氟羧草醚、精喹禾灵防除杂草的增效作用,并测定了该助剂分别与3种除草剂混用后对大豆苗期生长的影响。测定表明,油酸甲酯助剂对供试3种除草剂的药效均有显著的增效作用,其中对稀禾啶和三氟羧草醚药效的增效作用大于对精喹禾灵的增效作用;供试除草剂在低剂量使用时对其增效作用更明显。油酸甲酯助剂分别与供试3种除草剂混用后对大豆苗期生长均有一定的抑制作用,其中与稀禾啶混用安全性最高,精喹禾灵次之,三氟羧草醚较差。     

白腐真菌裂褐菌F7对甲基橙和结晶紫的脱色研究

裂褐菌F7为我国本土生长分离的白腐真菌菌种.用限氮培养基培养裂褐菌F7,研究培养物和粗酶液对不同浓度甲基橙和结晶紫的脱色情况并比较其中的差异.实验结果表明,粗酶液在12 h内对浓度为10 mg/L的甲基橙和结晶紫降解效果较佳,最高降解率可分别达到33.97%和44.77%.菌丝体在生长过程中对甲基橙也有明显的脱色效果,培养12 d后,10 mg/L的脱色效率在95%左右,30 mg/L的脱色效率接近90%,50 mg/L的脱色效率在85%左右,而结晶紫则能明显抑制菌体的生长.     

两种土壤水分动态预测数值方法的应用

本文分别采用有限差分法（ＦＤＭ）和Ｇａｌｅｒｋｉｎ有限元方法（ＦＥＭ）求解非饱和土壤水分运动基本方程,采用ＦＯＲＴＲＡＮ７７语言编制了计算程序,并将计算程序对Ｗａｒｒｉｃｋ等试验状态下的土壤水分动态进行模拟对比,结果显示两程序具有较高精度,总体上ＦＥＭ和ＦＤＭ模拟结果均与试验值具有较好的一致性,但ＦＥＭ结果在湿润峰处较ＦＤＭ结果更接近试验值。表明这两种数值计算方法一般都能满足分析或预测土壤水分运动的要求。     

有限元法分析木片热湿耦合迁移物性参数

本文建立了描述木片热湿耦合迁移的数学模型。用数值方法(有限元法和有限差分法)对数学模型联立求解后。与实验相结合,分析计算了木片热湿耦合迁移的物性参数。研究表明,在确定了某些物性参数后,采用本文叙述的理论计算与实验结合的方法,可求算出某一未知或实验测定较为困难的物性参数。木片这种含湿多孔物料。有效导热系数均随温度的上升而增大,变化范围从10℃(含水率34％)时的0.2W/(m·℃)至47℃时的1W/(m·℃)。     

1－取代氮杂环庚烷－2－酮的合成及其对杀虫剂增效作用研究

利用相转移催化剂合成了一些１－取代氮杂环庚烷－２－酮，并分别试验了它们对杀虫增效作用，结果表明：它们对某些杀虫剂具有明显的增效作用．     

1—取代氮杂环庚烷—2—酮的合成及其对杀虫剂增效作用研究

利用相转移催化剂合成了一些１－取代氮杂环庚烷－２－酮，并分别试验了它们对杀虫增效作用，结果表明：它们对某些杀虫剂具有明显的增效作用．