苹果中三氟氯氰菊酯残留GC-ECD测定

对苹果中三氟氯氰菊酯残留量进行了GC-ECD测定。苹果样品中农药残留采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取溶液比较干净,通过弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD测定,既节省了溶剂用量、节省了时间又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本研究得到的苹果全果、果皮和果肉中三氟氯氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;三氟氯氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

固相萃取法测定水中百菌清和拟除虫菊酯

采用C18固相柱提取水样中百菌清和7种拟除虫菊酯农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定量,供试农药的平均加标回收率为62.4%～98.2%.对某水厂的水源进行测定,百菌清有一定检出量,为0.18μg/L,三氟氯氰菊酯(功夫)和氰戊菊酯有痕量检出.     

改进的QuEChERS-GC-ECD法测定苹果中4种拟除虫菊酯农药残留

采用QuEChERS样品处理方法处理苹果样品,GC-ECD检测苹果中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种拟除虫菊酯农药,用匀浆法代替震荡,1%HAc的乙腈溶液提取,PSA净化,正己烷取代乙腈进样,研究了该方法的提取效果.结果表明,该方法提取效果很好,没有明显的基质效应,在添加浓度0.05～1.0 mg/kg时,其平均回收率(n=6)在81.07%～107.23%,RSDs为0.23%～10.5%,检出限均<0.003mg/kg,完伞能够满足这几种农药残留的检测要求.     

平菇中高效氯氰菊酯农药残留分析方法研究

建立了平菇中高效氯氟氰菊酯农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声提取15 min,弗罗里硅土柱层析净化,丙酮:正己烷=(10:90)洗脱,正己烷定容,GC-ECD检测。高效氯氰菊酯的最低检测浓度为0.005 mg.kg-1。添加回收实验结果表明:添加浓度为0.01~0.5 mg.kg-1,添加回收率为99.15%~119.34%,相对标准偏差为3.22%~11.89%;该残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留

采用二氯甲烷萃取、DB -1毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定了茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留.结果表明,上述3种农药能很好地分离,样品加标回收率(n=6)为96％ ～ 102％,相对标准偏差为2.3％ ～6.9％,茶饮料中3种农药的定量检出限为2～6μg/kg.     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

苹果果皮、果肉、果核中农药残留量的试验分析

用正己烷∶丙酮=1∶1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,RSD为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,RSD为1.32%～5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%～102.9%,RSD为2.09%～5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%～103.8%,RSD为2.43%～6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量.样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析.百菌清、毒死蜱在0.05～1.0 μg·mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg· mL-1浓度范围内呈现良好线性关系.方法平均回收率为85.3％～102.7％,RSD小于5％,检出限范围为0.005 ～0.132 mg· kg-1.该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求.     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

含硫沉积物中有机氯农药的样品提取、净化与测定

利用GC-ECD研究了天津污灌区沉积物中16种有机氯农药的提取和测定方法。考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-ECD的测定条件。结果表明,在125℃用1∶1正己烷和二氯甲烷提取静态10min,2次循环,磺化,过florisil层析柱,铜粉脱硫后用GC-ECD测定可以得到很好的效果。主要7种物质的方法回收率在75%～91%之间,重现性较好。天津代表性沉积物中7种主要OCPs的实测浓度在0.380～2.093mg·kg-1范围内。     

胺·西·氯氰乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法在一根柱子上对三元复配制剂３０％胺·西·氯氰乳油中的有效成份进行分析，方法简便、准确，可用于制剂生产中的质量控制。该方法的变异系数：甲胺磷为０．３８％，氯氰菊酯为４．４６％，西维因为０．９５％。方法回收率：甲胺磷为９９．６４％，氯氰菊酯为９７．１２％，西维因为９９．３０％。     

几种农药对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的触杀作用及田间药效

【目的】筛选对荔枝蒂蛀虫卵和成虫有高效触杀作用的药剂,为荔枝蒂蛀虫防治提供科学依据。【方法】分别采用浸渍法和药膜法进行不同药剂对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的室内毒效测定,筛选出高效药剂后进行田间药效试验;田间药效试验按常规方法进行。【结果】3.2%甲维盐·氯氰2000倍、44%氯氰·丙溴磷1000倍、4.5%高效氯氰菊酯1000倍、48%乐斯本1000倍、52.25%农地乐1000倍、40%丙溴磷1000倍、20%三唑磷1000倍7种药剂处理对荔枝蒂蛀虫成虫的12 h触杀死亡率均为100.00%,对卵的触杀效果除40%丙溴磷和20%三唑磷外均为100.00%。田间药效试验所用的7种药剂共13个处理中,防治效果在80.00%以上的有12个,90.00%以上的有8个。【结论】13%高氯·唑磷乳油、22%毒死蜱·氯氰乳油、4.5%高效氯氰菊酯乳油、5%氯氰菊酯乳油、48%乐斯本乳油、40%毒死蜱乳油6种药剂对荔枝蒂蛀虫有很好的防治效果,可供生产中大面积防治时使用;3.2%甲维盐·氯氰微乳剂、44%氯氰·丙溴磷乳油、52.25%农地乐乳油亦可作为果园防治的备选用药。     

乌拉坦对鲫的麻醉效果

在鲫Carassius。啪￡峪适宜生存温度（室温为15—25℃）条件下,研究了10、20、30、40、50g／L的乌拉坦（Urethane）溶液（pH为7．0＋0．44）对鲫（体质量为230g±9．46g）的麻醉效果,探讨了乌拉坦对水生动物的麻醉作用,并提供日常实用的麻醉参数。结果表明：乌拉坦浓度为10～50g/L时,麻醉时间随着乌拉坦浓度的增大而缩短,复苏时间随着乌拉坦浓度的增大而延长,但浓度为50g／L时与浓度为40g／L时相比,鲫的复苏时间无显著性差异（P〉O．05）;浓度为10-40∥L时,各组鲫的复苏率均为100％,浓度为50g/L时,鲫的复苏率为88％;浓度为10-50g/L时,各组鲫7d的存活率均为100％。鲫在不同浓度（10～50g／L）的乌拉坦溶液中药浴一定时间后,将其暴露于空气中,经过一定时间后鲫可自动苏醒而弹起。其中除50g／L浓度组与40g／L浓度组之间,鲫的弹起时间无显著差异（P〉0．05）外,其余浓度组之间鲫的弹起时间均有显著差异（P〈0．05）;各浓度组药浴时间为10min与5min之间,鲫的弹起时间无显著差异（P〉0．05）,10g／L组的药浴时间为25min与20min之间,鲫的弹起时间无显著差异（P〉0．05）,各浓度组其余药浴时间之间均有显著差异（P〈0．05）。各试验组鲫7日存活率均为100％。药浴后的鲫能够恢复正常行为状态,表明乌拉坦对鲫行为的影响无明显的后遗效应。综合各项试验结果,表明乌拉坦对鲫的麻醉安全浓度为40g／L。     

20％高效氯氰菊酯水乳剂的研制

[目的]研制20％高效氯氰菊酯水乳剂.[方法]通过对溶剂、乳化剂、稳定剂、增稠剂等种类的选择和用量进行试验,优化了20％高效氯氰菊酯水乳剂的研制配方.[结果]20％高效氯氰菊酯水乳剂配方：高效氯氰菊酯原药20.0％,200#溶剂油20.0％,复配乳化剂8.0％,稳定剂TBHQ溶液8.0％,增稠剂黄原胶溶液0.1％,抗冻剂乙二醇2.0％,自来水补足100％.该水乳剂外观为乳白色、均一稳定、流动性较强的液体,滴入水中能迅速呈雾状分散;经各指标性能测试,该配方乳液稳定性达到合格标准.[结论]该配方经过外观、分散性及各种稳定性能的检测,综合评价合格.     

声音对不同体长鲤的诱集效果

用400Hz正弦波连续音对不同体长鲤Cyprinus carpio进行音响驯化,探讨声音对不同体长鲤的诱集效果。结果表明：体长30—40cm和20—30cm的鲤,驯化第8d聚集率达到100％;体长10～20cm的鲤,驯化第6d聚集率达到100％;体长5～10cm的鲤,驯化第5d聚集率达到100％。平均聚集时间,体长30～40cm的鲤为50．01S,20～30cm的鲤为49．37S,10～20cm的鲤为48．77S,5～10cm的鲤为47．25s。400Hz正弦波连续音对不同体长鲤均具有明显的诱集效果,但对体长较小的鲤的聚集效果相对好于体长大的鲤。     

二硫代磷酸酯类对尼罗罗非鱼和鲮体内AChE酶活性的影响

为探明二硫代磷酸酯类对尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)的特异性毒性机理,以尼罗罗非鱼和土鲮(Cirrhinus molitorella)为试验对象,研究暴露在不同药物质量浓度(0.05、0.1 mg/L)和不同时间下2种鱼的生存状况以及体内乙酰胆碱酯酶(ACh E)活性的变化。结果表明:在急性毒性试验及清水恢复的整个过程中,暴露在0.05、0.1 mg/L药液中的尼罗罗非鱼和鲮的死亡率分别为100%和0;尼罗罗非鱼和鲮的脑及肝脏中的ACh E酶活性呈现出随药物暴露浓度和时间的增加而显著降低的趋势,但尼罗罗非鱼体内ACh E酶活性的下降幅度显著高于鲮(P<0.05),且呈现不可逆的趋势;在10 d清水恢复后,暴露在0.05、0.1 mg/L药液中的鲮脑中的ACh E酶活性复原度高达96.25%、79.33%。由此得出,低剂量的二硫代磷酸酯类对尼罗罗非鱼具有高毒性,而对鲮的毒害作用较小,其特异性的毒杀机制可能源于2种鱼体内ACh E酶活性对二硫代磷酸酯类敏感性的显著性差异。     

Study on the Technologic Optimization for Hydrolysis of Silver carp By-products

The hydrolysis process for Silver carp by-products was studied. Protein hydrolysate was prepared with proteolytic enzyme, Alcalase. Hydrolysis conditions were optimized by the regression model of three factors five levels quadratic rotation perpendicular regressive design. The optimum hydrolysis conditions of hydrolyzing the protein of Silver carp by-products were determined to be concentration of enzyme (E/S) 3.33%, pH 8.54, hydrolyzing temperature 58℃, reaction time 90 min, concentration of substrate 8%. Nitrogen recovery was more than 75%.     

氯氰菊酯与p53-DNA相互作用的光谱研究

采用紫外、荧光分光光度法研究了农药氯氰菊酯与人类肿瘤抑制基因p53-DNA之间的相互作用.实验出现紫外减色、荧光猝灭等结果表明氯氰菊酯可能是以嵌插模式与p53-DNA结合作用;紫外变温实验得出p53-DNA熔点温度略有升高等结果则进一步证实氯氰菊酯是部分嵌插入DNA的沟区,影响了DNA的双螺旋结构的稳定性.     

洋葱对草鱼细菌性烂鳃病的治疗效果试验

草鱼细菌性烂鳃病是由柱状屈桡杆菌引起的草鱼水产养殖中最常见的病害之一。该病发病季节长、流行广,常造成大批鱼,尤其鱼种的死亡,给草鱼养殖造成较大的损失。目前该病在疾病防治上多采用化学防治,但化学防治易导致病原体产生耐药性和水环境药物残留,与健康、无公害养殖的现代渔业养殖主题相背。为此,笔者选择洋葱作为草鱼细菌性烂鳃病的防治药物,     

洋葱对草鱼细菌性烂鳃病的治疗效果试验（英文）

[Objective] The curative effect of onion on bacterial rotted gill disease in grass carp was researched[Method]The combination method of taking medicine through oral and spraying was used to cure sick grass carp for 1 period of treatment in room under artificial conditions.[Result]Different concentrations of onion generated different cure rates.When the combination was adding 1.0%-2.0% medicine into feed and spraying 2.0 g/m3-5.0 g/m3,the curative result was the best with cure rate was 70%-90%[Conclusion]The onion was effective on curing bacterial rotted gill disease in grass carp and could be taken as curative medicine.