初始碱酸阶段摩尔比对脲醛树脂结构的影响

分别运用传统工艺及低起始甲醛与尿素的摩尔比( F/U)工艺,并进一步分别在酸性阶段降低反应的F/U摩尔比,进行脲醛树脂的合成。借助13 C￣NMR技术,对不同工艺条件下合成的脲醛树脂的最终结构进行了定量分析,并讨论了各反应阶段的F/U摩尔比对脲醛树脂( UF)最终结构的影响。结果表明：降低碱性阶段起始的F/U摩尔比,可有效地降低最终树脂结构中醚键的含量,其中,对直链型醚键的差异较小, Uron环含量的差异较大。通过在酸性阶段加入尿素,由于尿素中的游离氨基可与体系内的羟甲基发生反应,生成大量的亚甲基桥键,因此,在酸性阶段降低F/U摩尔比可以提高树脂最终结构中亚甲基桥键含量。     

低甲醛释放脲醛树脂的合成温度与固化性能

针对低甲醛释放脲醛树脂固化速度慢的问题,在确定n(甲醛)∶n(尿素)=0.96∶1.00的优选合成工艺配方的基础上,采用正交试验优化低甲醛释放脲醛树脂不同反应阶段的合成反应温度,在兼顾胶黏剂胶接性能和环保性能的基础上,主要考查合成反应温度对低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂固化速度的影响。结果表明:在合成低甲醛(F)/尿素(U)摩尔比脲醛树脂时,不同阶段的反应温度对树脂的固化速度有显著影响。当加成反应温度为90℃,缩聚前期反应温度为85℃,缩聚中期反应温度为75℃时合成的脲醛树脂胶黏剂,胶中游离甲醛质量分数在0.075%以下,固化速度明显加快,胶接性能优良,胶合板甲醛释放量为0.365 mg/L,达到GB/T 9846.3—2004中E0级要求,胶合板强度达到国家Ⅱ类板标准。     

半干法制备磷酸酯淀粉工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,通过正交试验,采用半干法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,半干法合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量2%.     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

纳豆制备过程中大豆异黄酮糖苷酶的性质研究

[目的]研究大豆异黄酮糖苷酶的反应特性。[方法]以纳豆菌为供试菌株发酵大豆,从发酵液中提取大豆异黄酮糖苷酶,以大豆异黄酮为酶作用底物进行反应,研究底物浓度、反应时间、反应温度及pH值对酶反应的影响。[结果]底物浓度为2%时,生成的产物（苷元）量最多;反应时间为20h时生成的产物量最多,当反应时间超过20h后,随着反应时间的延长产物量无明显变化;反应温度为40℃时产物量最多,当反应温度超过40℃时,产物量减少;pH值为5.0时生成的产物量最多。[结论]大豆异黄酮糖苷酶反应的最佳条件为：底物浓度2%,反应温度40℃,pH值5.0,反应时间20h。     

单宁活性炭对甲醛的吸收研究

[目的]探讨单宁活性炭对甲醛吸附的最佳反应条件。[方法]研究了吸附有青柿子粉的活性炭对甲醛的吸附反应特性,分析青柿子粉浓度、温度、反应时间、pH等反应条件对青柿子粉单宁吸附甲醛效果的影响。[结果]pH对活性炭吸附甲醛反应的影响最显著,温度次之,反应时间的影响最小;青柿子粉浓度越高,甲醛的减少量越大;当反应温度为30℃时,甲醛减少量最大,随着反应温度的继续升高,活性炭会发生脱附,导致甲醛去除率降低;当反应时间为4 h时,甲醛减少量最大,反应时间逐渐延长后甲醛减少量趋于平缓,吸收甲醛后并不会因为时间的积累而又解吸出来,吸收较为稳定。[结论]单宁活性炭吸附甲醛的最佳条件为:青柿子粉用量为4 ml,pH=1.0,反应温度为30℃,反应时间为4 h。     

甘氨酸螯合铜的合成及表征研究

[目的]优化甘氨酸螯合铜的合成条件。[方法]以甘氨酸为原料,对甘氨酸螯合铜的反应条件进行探讨,研究反应液pH值、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。[结果]在反应液pH值较低时,产物吸光度随着pH值的增加而增加,当反应液pH值达到7以后,吸光度变化不明显,说明pH值为7时,反应进行完全;当反应温度低于50℃时,产物吸光度随着温度的增加而增加;时间对反应影响不大,为了便于操作,选择反应时间30min。用有机溶剂沉淀法可制得高纯度的甘氨酸螯合铜,并可用红外光谱法对产品进行确认。[结论]确定了甘氨酸螯合铜合成的最佳条件：反应液pH值为7,反应温度50℃,反应时间30min。该反应条件下,甘氨酸螯合铜的产率可达90％以上。