帕那珠利的合成、精制及纯度研究

为制备帕那珠利色谱纯品,以托曲珠利为原料合成了帕那珠利粗品,用冰乙酸、丙酮和乙醇为溶剂四次重结晶制得帕那珠利精制品,研究首次采用HPLC(紫外和蒸发光检测器)、DSC(示差扫描热分析)和凯氏定氮测定法检验纯度,并用制备型HPLC制得帕那珠利的色谱纯品。经检验帕那珠利精制品纯度为98.3%,帕那珠利色谱纯品DSC为单一峰,获得了较好的结果。     

HPLC法测定醋酸氯己定子宫灌注液的含量

建立了测定醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。以C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.6)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果显示,醋酸氯己定在0.5～198μg/mL浓度范围内,浓度对峰面积的线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为96.40%(n=9)。实验表明,该方法灵敏、准确,可以较好地控制醋酸氯己定子宫灌注剂的质量。     

HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液的含量方法探讨

目的：采用HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。方法：用XBridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 moL/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇（4∶6）为流动相,检测波长214 nm。结论：在0.4738～3.7900 mg/mL的浓度范围内,林可霉素线性关系良好,回归方程Y=159000X+52600,r2=0.9997,精密度试验RSD为0.20%（n=6）,重复性试验RSD为0.36%（n=6）。结论：本方法简便,灵敏,能有效缩短兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的检测时间,提高工作效率。     

HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（45∶55∶1）为流动相;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%（RSD=1.6%）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。     

HPLC法测定99-杀虫星中辛硫磷的含量

采用高效液相色谱法测定99 杀虫星中辛硫磷的含量。色谱柱为WaterssphericalC18(3 9×150mm,5μm);流动相为甲醇 水(75∶25);检测波长254nm;流速1 0mL·min 1;柱温为23℃。保留时间约3 3min。辛硫磷浓度在40～320μg·mL 1范围内具有良好的线性关系(r=0 9999),平均加样回收率为99 8%,RSD为0 64%。该法可用于99 杀虫星中辛硫磷的含量测定。     

HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量

建立HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量并研究此方法的耐用性。采用HPLC法,色谱柱为资生堂Capcell Pak C18 MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈（97.5:2.5,V/V）,检测波长为215 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为20 μL。结果表明：乳酸在200～1 000 μg/mL内线性关系良好（R2=0.9999）,检测限为5 μg/mL,定量限为13 μg/mL,精密度试验峰面积RSD均符合标准,平均回收率为98.50%,供试品工作液在24 h内稳定。耐用性试验结果显示,在测试范围内,检测波长、流速、柱温、流动相比例和色谱柱对样品中乳酸的含量测定均无影响,且分离度符合要求。结论：此方法操作简易,可靠性高,可以用作该乳头消毒剂中乳酸的质量控制。     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉的含量

采用ODS—C18色谱柱，甲醇—水(体积比80：20)为流动相，检测波长为290nm，以HPLC外标法测定酒石酸泰乐菌素的含量。实验结果表明，被测组分的线性关系良好(r＝0．9998)，平均回收率99．8％，重复进样相对偏差0．13％。     

HPLC法测定菟丝子炮制前后化学成分含量

菟丝子为中药常用补肾药,味甘、辛,性平,具补肝肾、明目、益精、安胎等功效,用于目昏、耳鸣、腰膝酸软等治疗,总黄酮为菟丝子的主要活性成分,含量约为3．0％,其中以槲皮素和金丝桃苷为代表,含氨基酸、多糖以及多种微量元素钙、     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量

建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799～0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。     

高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量

利用高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量.方法的线性范围为0.4～3.6 mg/mL,回归方程为y=63 700 x-347,r=0.999 9,变异系数0.28%(n=6).该法与经典容量测定法比较,节省了大量的试剂,简化了操作程序,得到了满意的结果.     

帕托珠利混悬液在仔猪体内的药代动力学及生物利用度研究

为研究帕托珠利混悬液在仔猪体内的药动学特征及生物利用度,采用平行实验设计方法,将16头 40 日龄健康仔猪随机分成两组,每组8头（公母各半）,分别进行单剂量静脉注射（6mg/kg bw）和单剂量口服给药（15mg/kg bw）,所有猪给药前禁食12h,给药2h后恢复正常饮食。给药后按预定的采血点采集血样,血浆中帕托珠利的含量采用经验证的 HPLC检测方法进行测定。实测血药浓度数据采用Graphad prism 8.0拟合药时曲线图,并用 Winnonlin5.2计算药动学参数。结果显示,单剂量静脉注射帕托珠利注射液后帕托珠利在仔猪体内主要药动学参数如下：平均消除半衰期（T1/2?）为136.98h,平均滞留时间（MRT）为165.92h,平均药时曲线下面积（AUC0-t）为1570.97 h?μg/mL,平均表观分布容积（Vz）为695.59 mL/kg,平均血浆清除率（CL）为3.77 mL/h?kg;单剂量口服帕托珠利混悬液后帕托珠利在仔猪体内主要药动学参数如下：平均消除半衰期（T1/2?）为134.05h,平均达峰时间（Tmax）为42.00h,平均峰浓度（Cmax）为14.03μg/mL,平均滞留时间（MRT）为173.19h,平均药时曲线下面积（AUC0-t）为2831.00 h?μg/mL,帕托珠利混悬液口服给药绝对生物利用度为72.08%。结果表明,帕托珠利在猪体内分布较差,消除缓慢;仔猪口服帕托珠利混悬液达峰时间较长,但吸收良好。     

高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量

建立了测定氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（pH值为3.0）为40∶60（v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为222 nm,进样10μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在0.1-3 mg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R^2=0.999 6）;平均回收率为99.49%,RSD为1.12%（n=4）。此法简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定麻保沙星溶液的含量

建立了高效液相色谱法测定麻保沙星溶液含量的方法.以23％甲醇溶液溶解并稀释成每1 mL中含麻保沙星0.1 mg的溶液作为供试品,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,检测波长291 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.结果表明,麻保沙星溶液在5～ 200 μg/mL范围内线性良好,线性方程为Y=4.6×104X+3.64 ×105,r=0.9998;平均回收率为98.3％～100.3％,批内变异系数为0.4％ ～ 1.0％,批间变异系数为0.4％ ～0.9％.本方法准确、可靠,适用于麻保沙星溶液的含量测定.     

HPLC法测定复方制剂中的酒石酸泰乐菌素

采用Kromasil C18色谱柱,甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为290nm,以HPLC外标法测定复方制剂中酒石酸泰乐菌素的含量。该法分离度大,被测组分的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.0%,重复进样相对标准偏差0.16%。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量

建立了HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-磷酸二丁胺缓冲液-四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相;流速每分钟1.0ml;检测波长280nm。替米考星在0.0516mg/ml～1.032mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%。本研究所建立的方法专属性强、方法简便、准确,可用于磷酸替米考星可溶性粉的质量控制。     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶的含量

建立了兽药磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶含量的高效液相色谱测定法。以C18为固定相,0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长270 nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.0~100.0μg/m L,回归方程为Area=40.333×Amt-18.843(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)三个添加水平的检测结果可以看出,磺胺间甲氧嘧啶的回收率为96.27%~98.30%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶的含量。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量

为建立高效液相色谱法测定阿苯达唑含量,实验优化出最佳色谱条件：检测波长为295 nm,流动相为甲醇﹕水=70﹕30,流速0.8 mL/ min,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm?4.6 mm,5 μm);柱温为室温。结果显示：阿苯达唑的浓度在1~1000 μg/ mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2=1;加样平均回收率为98.1﹪,RSD为0.5﹪;检出限和定量限分别为0.03 μg/ mL和0.1 μg/ mL。该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于阿苯达唑的含量测定及质量控制。