盐酸小檗碱溶解度与相分配系数研究

研究盐酸小檗碱的溶解度及脂水分配系数,为开发新型的小檗碱制剂提供理论数据.以平衡法测定盐酸小檗碱在不同pH磷酸盐缓冲液中的溶解度以及在正辛醇-缓冲液中的分配系数.盐酸小檗碱在磷酸盐缓冲液中的溶解度随pH的增大而增大,pH为12时出现峰值1.807 mg·ml-1.当pH为13时,在正辛醇-缓冲液分配系数最大,为48.9...     

HPLC法测定大豆苷元的平衡溶解度和表观油水分配系数

[目的]测定大豆苷元在各种溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。[方法]采用HPLC法测定大豆苷元的浓度,采用摇瓶法测定大豆苷元的表观油水分配系数。[结果]25℃大豆苷元在水中的平衡溶解度为0.89mg/L。在碱性磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度较酸性磷酸盐缓冲液中高;大豆苷元的表观油水分配系数Papp为191.3（1gPapp=2.28）。[结论]大豆苷元的水溶性较差,提高其口服制剂的溶出度有利于提高其生物利用度。     

妥曲珠利在不同介质中的溶解度及其表观油水分配系数的测定

【目的】测定妥曲珠利的平衡溶解度和表观油水分配系数,为其体内吸收和剂型设计提供依据。【方法】采用平衡法测定妥曲珠利在水和有机溶剂中的溶解度,同时测定其在正辛醇-缓冲液中的表观油水分配系数。【结果】妥曲珠利在有机溶剂中的溶解度顺序为:丙酮>冰醋酸>乙醇>正丁醇>石油醚>环己烷,其在水中溶解度随pH增加逐渐增大,其表观油水分配系数受到pH的影响较大,在pH 5.8处表观油水分配系数最大,为118.49。【结论】妥曲珠利水溶性较差,其溶解度和表观油水分配系数受到pH的影响较大。     

紫外分光光度法测定羟甲香豆素的油水分配系数

[目的]测定羟甲香豆素的油水分配系数。[方法]建立羟甲香豆素的紫外含量测定方法,采用摇瓶法,正辛醇-水系统测定羟甲香豆素的油水分配系数。[结果]标准曲线在0～30μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度的线性关系良好,平均回收率为（100.263±2.918）%,RSD为2.91%（n=3）,测定的羟甲香豆素油水分配系数为17.6567。[结论]该方法可作为羟甲香豆素油水分配系数的测定方法。     

超声提取永思小檗盐酸小檗碱工艺的优化

[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45%乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性.     

博落回小檗碱含量的测定

采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收...     

优选不同溶剂对永思小檗中盐酸小檗碱提取工艺

采用超声提取法,研究了影响永思小檗中盐酸小檗碱的提取因素,优选不同溶剂的提取工艺.结果表明,永思小檗中盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45％乙醇作溶媒,60℃超声,时间为40 min;以150倍水作溶媒,70℃下超声提取50 min;以150倍盐酸甲醇作溶媒,30℃下超声提取50 min,超声提取时间对盐酸小檗碱含量的影响显著.     

黄连盐酸小檗碱对照品的制备

采用硅胶柱层析和重结晶等方法对黄连50％乙醇提取物进行分离纯化.通过熔点测定、HPLC、质谱等对自制的盐酸小檗碱对照品进行结构确证,采用TLC和HPLC进行对照品纯度检测.所制备的盐酸小檗碱对照品经TLC检查无杂质斑点,采用HPLC面积归一化法测定其含量达98.97％.表明该方法制备的盐酸小檗碱对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可作为黄连药材及其制剂质量控制用的化学对照品.     

安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量研究

[目的]研究安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量,为更好地开发利用该药用资源提供依据。[方法]对安顺地产功劳木盐酸小檗碱含量普查,并与部分省外比较。[结果]安顺1区5县12个点采集的功劳木药材盐酸小檗碱含量差异较大,与部分省外比较,平均含量均高于部分省外。这表明功劳木中盐酸小檗碱含量不同产地差别较大,但均高于部分省外,故在选用药材时应加以控制,其初步的含量限度应不低于1％。[结论]有效成分含量的高低与产地有着密切的关系,安顺地产功劳木具有较高的药用价值。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定黄连盐酸小檗碱含量

以湖北省来凤县中药材基地生产的3种黄连：味连（Coptis chinensis Franch）,雅连（Coptis deltoidea C.Y.Chenget Hsiao）,云连（Coptis teeta Wall）和利川市中药材基地生产的味连（Coptis chinensis Franch）为试材,以甲醇和乙醇为提取液,在85℃水浴中回流提取1.5h,用HPLC法测定比较不同种和同一品种不同产地的黄连盐酸小檗碱含量的差异。结果表明：云连小檗碱含量最高,雅连其次,川连最低,利川中药材基地生产的黄连中小檗碱的含量比来凤县生产的要高。溶剂种类对黄连盐酸小檗碱的提取率有一定的影响,甲醇作为提取液时的提取率相对较高一些。     

大通县三种小檗的小檗碱含量动态变化

通过采用2010年版《中华人民共和国药典》中"三颗针"中的盐酸小檗碱含量测定方法,对青海省大通县3种小檗属(Berberis L.)植物不同时期、不同部位小檗碱的含量进行测定。结果显示,各部位中根部的含量最高;各季节中,10月份的含量最高;3个种内,直穗小檗(B.dasystachya Maxim.)的含量高于其他2个种。试验结果可为综合开发青海省小檗属植物资源、扩大小檗碱的药材来源和药用部位、合理利用野生药用植物提供科学依据。     

黄连叶片中盐酸小檗碱提取工艺研究

为了提高黄连的综合开发水平,确定乙醇提取黄连叶片中盐酸小檗碱的最佳工艺。采用回流提取,以紫外分光光度法测得的总生物碱含量作为考察指标,以不同浓度乙醇作为提取介质,通过单因素及正交试验设计研究乙醇浓度、固液比、提取次数、提取时间等因素对盐酸小檗碱提取率的影响。结果表明:黄连叶片中盐酸小檗碱的最佳提取工艺为加入10倍体积的70%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h,该条件下黄连叶片中生物碱得率为2.59%,得到的结晶纯度为78.34%。     

川黄柏中盐酸小檗碱HPLC测定优化及其抑菌活性评价

为建立高效液相色谱（HPLC）测定川黄柏结晶物中盐酸小檗碱含量的优化方法,并评价川黄柏对耐药性细菌的抑制活性,对川黄柏提取物进行结晶处理后,通过对流动相及检测条件的优化确定最优检测方法;用结晶物对耐药性菌株进行体外抑菌试验评价抑制活性。结果表明,检测最佳条件：流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（0.1 g十二烷基硫酸钠每100 mL磷酸溶液）,检测波长为265 nm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃;当盐酸小檗碱浓度在103~515 mg·L-1之间时,与各自对应峰面积积分值呈较好的线性关系（R2=0.999 7）;对该条件下测定过程进行精密度、稳定性、重复性试验检测,RSD分别为0.49%、1.23%、0.29%,表明试验方法准确;平均加样回收率为97.84%~98.06%,RSD为0.44%~1.00%,说明检测方法准确有效。抑菌活性试验发现川黄柏结晶物对耐药性金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)均有很好的抑制效果。优化方法安全、快速、精确、有效,可用于黄柏药材中盐酸小檗碱的分析测定;川黄柏中盐酸小檗碱具有很好地抑菌作用。研究拓宽了对抗耐药性细菌的天然产物种类,为其临床应用和科学研究奠定基础。     

利用Q7增敏荧光光度法测定药品中的盐酸小檗碱

盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride,简写为Ber）是从黄连、黄柏、三颗针或其他含小檗碱的植物中提取的生物碱,亦可人工合成。小檗碱在临床医学上一直作为清热解毒、抗菌类药应用,近年来也发现有抗心率失常的作用。其制剂的含量测定方法有碘量法、高效液相色谱法、薄层色谱法、酸性染料比色法、荧光分光光度法、紫外分光光度法等。荧光分光光度法分析样品简便、快速,     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。     

HPLC法同时测定黄檗皮中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量

建立一种高效快速从黄檗皮中同时测定小檗碱、掌叶防己碱、药根碱含量的方法。采用高效液相色谱法。以乙腈：水为1：1(1000mL溶液中含磷酸二氢钾3．4g及十二烷基磺酸钠1．7g)为流动相,流速1．0mL／min：检测波长为345nm。在上述色谱条件下,3种生物碱达到分离完全,且峰形良好。该方法简单、快速、准确测定原料中3种生物碱含量,为原料的质量控制奠定了基础。     

Box-Behnken响应面法优化黄柏盐酸小檗碱的提取工艺

为黄柏的开发应用提供理论依据,采用紫外分光光度法在波长345nm处检测黄柏中盐酸小檗碱的含量,在单因素试验的基础上,结合Box-Behnken响应面分析法,优化超声波辅助提取中药材黄柏中盐酸小檗碱的工艺。结果表明:超声辅助提取黄柏中盐酸小檗碱最佳工艺为温度59℃,超声40min,液料比30∶1(mL∶g);该提取条件下,黄柏中盐酸小檗碱的提取率为6.73%。     

小檗碱对养殖池塘生态环境的影响

为了探讨小檗碱在养殖池塘中实际应用的可能性及对环境的影响,选取一蓝藻爆发的养殖池塘为试验地,向全池泼洒小檗碱,监测小檗碱泼洒后192 h内养殖水体的主要水质理化指标、浮游生物组成及生物量的变化。结果表明,小檗碱对养殖池塘的溶解氧、亚硝酸态氮、氨态氮,有不同程度的抑制作用,对于COD和硝酸态氮有一定的促进作用;对蓝藻门生物量存在明显的抑制作用,而对绿藻门及硅藻门生物量均存在不同程度的促进作用。小檗碱可以作为抑制铜绿微囊藻大量爆发的生态调节剂,具有改善水质的作用,有着十分广泛的应用前景。