吡喹酮注射液的含量测定及稳定性研究

本试验旨在建立吡喹酮注射液中吡喹酮含量的测定方法,并考察其稳定性。采用高效液相色谱(HPLC)法测定吡喹酮注射液中吡喹酮含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。通过影响因素试验、加速试验及长期稳定性试验考察吡喹酮注射液的稳定性。吡喹酮在6.037~90.555μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R²=0.9993),平均加样回收率为99.24%,RSD为0.77%,吡喹酮注射液的平均含量为标示量的100.3%。在影响因素试验10 d后吡喹酮注射液对高温(60℃)稳定,但对强光照射(4500 lx±500 lx)有一定的敏感性。在加速试验6个月及长期稳定性试验24个月后,吡喹酮注射液的性状、含量等指标均无明显变化。试验结果表明,所建立的含量测定方法简便、可靠、灵敏、重复性好,可用于吡喹酮注射液的质量控制;吡喹酮注射液在室温、避光条件下存放稳定,有效期暂定为2年。     

吡喹酮注射剂含量测定方法比较

采用两种不同的色谱条件测定吡喹酮注射剂中吡喹酮的含量,色谱柱为迪马DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）柱,流动相为甲醇-水及乙腈-水,检测波长为263nm及210nm,流速1mL/min。结果显示,在两个不同的检测范围内,线性关系均良好（分别为r=0．9998和r=0．9996）,吡喹酮的平均回收率为100．38％和99．90％,RSD=1．13％和1．1％（n=9）。两种方法简便易行,精密度、回收率、重现性均符合要求。结果表明,两种方法均可用于吡喹酮注射剂的含量测定。     

伊维菌素吡喹酮咀嚼片含量测定方法的建立

为了建立伊维菌素吡喹酮咀嚼片同时测定两种主药含量的方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈∶水的梯度洗脱系统作为流动相,伊维菌素检测波长为245 nm,吡喹酮检测波长为210 nm。在该色谱条件下,溶剂和辅料对伊维菌素和吡喹酮出峰均无干扰,伊维菌素和吡喹酮与相邻杂质峰分离良好。伊维菌素在2～400μg/m L的浓度范围线性关系良好;吡喹酮在1～100μg/m L的浓度范围内线性关系良好。伊维菌素回收率为102.5%,吡喹酮回收率为99.4%。该方法操作简便,准确度高,重复性好,可用于伊维菌素吡喹酮咀嚼片同时测定两种主药的含量。     

高效液相色谱法测定米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中米尔贝肟与吡喹酮的含量

目的：建立米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中的米尔贝肟与吡喹酮含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,采用Agilent SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈：0.05%三氟乙酸水溶液（50:50）为流动相A,以乙腈：0.05%三氟乙酸水溶液（95:5）为流动相B,流速为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm,进样量为20μL。结果：吡喹酮线性研究浓度范围为0.40～1.20mg/mL范围内线性良好（R2=0.9991）,米尔贝肟A3在0.04～0.12mg/mL的范围内线性良好（R2=1）,米尔贝肟A4在0.04～0.12mg/mL范围内线性良好（R2=0.9999）,准确度吡喹酮三个浓度的回收率分别为101.1%、101.5%和98.3%,RSD值分别为0.1%、0.5%和0.1%,米尔贝肟三个浓度的回收率分别为98.3%、100.1%和99.9%,RSD值分别为0.1%、0.6%和0.2%,准确度回收率良好。结论：本法适用于米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中米尔贝肟与吡喹酮的含量的测定,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定复方吡喹酮浇泼剂中有效成分的含量

本试验旨在建立一种同时测定复方吡喹酮浇泼剂中吡喹酮和乙酰氨基阿维菌素含量的HPLC方法.色谱条件为 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(70:30:0.01),流速1.0 mL/min,进样量20 μL,检测波长245 nm.吡喹酮在0.7506~7.5063 mg/mL范围内,乙酰氨基阿维菌素在31.266~312.660 μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数(r)均为0.9999,平均回收率分别为99.0%、98.1%,RSD分别为1.02%、0.32%.本试验所建立的HPLC法快速简便、准确可靠,可用于复方吡喹酮浇泼剂中吡喹酮和乙酰氨基阿维菌素含量的测定.     

兽用缓释制剂研究现状

缓释制剂由于其安全、长效、价廉、便利而得到越来越多兽医工作者的肯定,成为当前兽药研发的一个主要方向。为了更好的发挥该类制剂在兽医临床上的作用,作者就缓释制剂的释药原理、应用概况及展望等作一综述。     

高效液相色谱法测定赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素的含量

用高效液相色谱法同时测定赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素的含量.采用Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以乙腈-甲醇-水(53:35:12)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃.在此色谱条件下,吡喹酮和伊维菌素的分离良好,吡喹酮和伊维菌素分别在511～1 534μg/mL和10.1～30.6μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r＞0.999).按外标法以峰面积计算进行测定,吡喹酮和伊维菌素的平均回收率分别为99.9%和98.3%,RSD分别为0.3%和0.6%(n=9).本方法简便、快速、准确,适用于赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素含量的测定.     

乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立

试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量。色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。结果表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度>3;在EPR浓度为1.5625~1 000 μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均<2%,稳定性的RSD为0.28%,加样回收率为102.54%,且RSD为3.14%(n=9)。耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均>1.5,理论塔板数>4 500,表明该检测条件的耐用性良好。3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60%,B1b占B1a与B1b之和的1.68%,总杂质的平均含量为2.57%。建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.     

中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究

建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。样品经显微检查法初筛,对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。结果显示,在1～150μg／mL浓度范围内线性关系良好;添加平均回收率在91．74％～98．50％之间,变异系数在0．08％～0．58％之间,检测限为1～2mg／kg。该方法快速、准确,可用于上述两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的定量测定。     

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相（乙腈-水）稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究

建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵（75∶20∶5）（用氨试液调pH值至8.0±0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103（,r=0.999 6,n=5）,本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法研究

建立了高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水（用稀硫酸调节pH值至2．5±0.1）为流动相,检测波长207nm,流速1．0mL／min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016～20.32μg／mL,线性方程为Y=5．68×10X-5．61×10^-2（r=0．9999,n=6）,本方法的回收率为81．28％～119．46％,RSD为0．88％～1．65％。结果表明,本方法准确、可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。